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主题：【求助】ICP测试电解液中的S元素

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gongmingming
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发表于：2008/09/13 13:07:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近接到一个电解液样品，要求测试其中元素S的含量，大约含有2－3％左右，以前没有做过，不知道怎么前处理，加哪些酸？ 温度怎么控制？会不会挥发。请各位大侠给点意见和建议！谢谢！
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jackcong
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2008/9/15 6:58:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做S有些难度，其波长偏小，据说要经过吹扫的，我们这里没吹扫，就没做出来过。
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jackcong
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2008/9/15 6:59:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试用碳硫仪，你那个含量应该很好测得。
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shaweinan
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2008/9/15 7:52:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jackcong 发表:
　　做S有些难度，其波长偏小，据说要经过吹扫的，我们这里没吹扫，就没做出来过。


　　你用的是什么仪器？现在好一点的ICP发射光谱仪的波长检测范围一般都能达到170nm以下，所以测S应该没有什么问题的。
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/9/15 7:55:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我作过水中的S,在紫外,需要氩气吹扫.电解液提前稀释一下,是否加酸要看稀释后是否水解.
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gongmingming
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2008/9/16 8:40:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jackcong 发表:
做S有些难度，其波长偏小，据说要经过吹扫的，我们这里没吹扫，就没做出来过。

你的样品是怎么消解的？我想直接进电解液可能会使火焰熄灭，所以就要经过微波消解，但是由于成份复杂，是有机机体，不知道加什么酸消解？
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shaweinan
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2008/9/16 9:41:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jackcong 发表:
　　做S有些难度，其波长偏小，据说要经过吹扫的，我们这里没吹扫，就没做出来过。

原文由 gongmingming 发表:
　　你的样品是怎么消解的？我想直接进电解液可能会使火焰熄灭，所以就要经过微波消解，但是由于成份复杂，是有机机体，不知道加什么酸消解？


　　那就先用1:1的浓硝酸煮一下，蒸发至近干，然后用5%的稀硝酸定容到一定体积，测一下看看结果怎样。
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limei-820
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2008/9/17 12:10:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测硫不好测，首先你所使用的仪器是否是真空系统，是真空系统还好一点，硫在真空紫外区，波长较短，非真空易被吸收和反射。在测硫时首先需要较长时间的稳定仪器，真空系统开启反吹气流，非真空系统开启高吹。在消解过程中硫易挥发，所以不建议直接加酸在电热板上处理，可以考虑稀释后进样或在比色管里加入样品后再加入一定量的硝酸，盖上盖子水浴消解，消解好后冷却定溶。
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pengwenqi
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2008/9/17 14:49:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得用氮硫仪最好了
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windeast
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2008/9/17 18:47:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

不知道化学法科学不科学
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