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主题：【求助】ICP测锌和锶

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zhengjiongan
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发表于：2009/08/30 17:28:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP测锌和锶，测样品是经常超出线性范围，都-X的，但稀释后数据只有30多，有什么办法解决吗？或有没人做过类似的元素，锰有时候也会这样的，我用0.5,1,5ppm的曲线，教正是没问题的。
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shaweinan
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2009/8/30 18:52:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　将样品中被测元素的含量稀释至几ppm或十几ppm再测，因为采用CCD检测器的ICP发射光谱仪器如果浓度过大很容易出现信号饱和情况。
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lilongfei14
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2009/8/30 22:11:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测得样品浓度过高，超出你样品曲线最高浓度~
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2009/8/30 23:19:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能你选的他们的灵敏线，这两元素的强度都很高的，所以要么就稀释，要么就选次灵敏线
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zhengjiongan
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2009/9/1 22:50:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所有波长都试过了，都不行，做曲线的时候没问题，一过样品就－Ｘ，但稀释后数据又不是很大
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lilongfei14
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2009/9/1 23:15:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengjiongan 发表:
所有波长都试过了，都不行，做曲线的时候没问题，一过样品就－Ｘ，但稀释后数据又不是很大


数据不是很大，在不在你标准溶液的浓度范围没？
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xiaoheihei1016
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2009/9/4 16:49:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是在做金属材料分析，这种情况很正常。我们应对这种样品时得处理方法是：先用XRF扫描样品，从而知道它得主要成分。如果是只有一种主要元素，就用差量法（用1减去其他元素得含量），如果是两种或者是2种以上得主要元素得话，从开始称量时就减少称量（我们一般称0.03·0.05g），在做样品得时候在样品前后做一个QC（浓度最好跟样品浓度接近），最后根据QC进行校正数据。（有时候如果是几种高含量得元素同时存在时，XRF得结果值得参考），还有就是稀释之后得结果往往会偏差百分之十以上（做过一些对比）
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Last edit by xiaoheihei1016
hualuna
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2009/9/5 15:12:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengjiongan 发表:
所有波长都试过了，都不行，做曲线的时候没问题，一过样品就－Ｘ，但稀释后数据又不是很大


是不是受基体的影响啊？以前有遇到类似的问题，谱线干扰，报出假值。
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zhengjiongan
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2009/9/5 17:14:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们准备做2009/48/EC的标准里边的17重重金属元素的，有谁已经开始做了，如果有，请介绍一下经验。
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2009/9/8 14:12:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengjiongan 发表:
ICP测锌和锶，测样品是经常超出线性范围，都-X的，但稀释后数据只有30多，有什么办法解决吗？或有没人做过类似的元素，锰有时候也会这样的，我用0.5,1,5ppm的曲线，教正是没问题的。

锌和锶的灵敏线的相对强度都非常高，你说稀释后数据只有30多，原溶液中30mg/L的Zn或Sr已经够高了，很有可能是把检测器溢出了，建议还是稀释，选次灵敏线。ICP的宽线性范围并不针对所有元素,特别是对相对强度较高的元素并不适用。
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zhengjiongan
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2009/9/9 21:53:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
次灵敏线也不行，把所有的波长都试过了，有没谁做过类似的元素呢？
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