主题:【求助】测定稀土镁硅时的干扰

浏览0 回复15 电梯直达
小伊~
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测定稀土镁硅时,用斯派克的机子
Pr含量很低,用的是411.846那条线(不知道记错了没以,反正是用最灵敏的线),发现边上有个峰明显比它高出非常多,是否是Ce的干扰?
有没有什么方法可以消除干扰?
斯派克的机子测试稀土元素准确度怎么样?听说稀土元素区分不太出来,
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popo
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原文由 lzr 发表:
测定稀土镁硅时,用斯派克的机子
Pr含量很低,用的是411.846那条线(不知道记错了没以,反正是用最灵敏的线),发现边上有个峰明显比它高出非常多,是否是Ce的干扰?
有没有什么方法可以消除干扰?
斯派克的机子测试稀土元素准确度怎么样?听说稀土元素区分不太出来,


这个要看你的仪器分辨率。

至于消除干扰,稀土最好是办法是分离-富集。
shaweinan
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原文由 lzr 发表:
  测定稀土镁硅时,用斯派克的机子。
  Pr含量很低,用的是411.846那条线(不知道记错了没有,反正是用最灵敏的线),发现边上有个峰明显比它高出非常多,是否是Ce的干扰?
  有没有什么方法可以消除干扰?
  斯派克的机子测试稀土元素准确度怎么样?听说稀土元素区分不太出来。


  楼主说Pr的含量很低,那到底有多低,能保证在检出限以上吗?Pr是含有f电子的元素,所以其灵敏线比较多,411.846nm的谱线干扰严重,你还可以试试别的。
  消除谱线重叠干扰现在已经有了一些比较成熟了的方法,一般商品仪器软件都会带有,不知斯派克的采用的是什么,可以去看一下软件的这方面的功能。
  斯派克ICP的发射仪器,其光学分光部分好象不是中阶梯光栅,所以你看一下它的线色散率和分辨率是多少,如果分辨绿比较大的话,测稀土元素效果肯定不好。
面对面想你
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那你的积分点没有积到其他峰的话,照说也行。
最好的还是另外选一天谱线试试。
psjc6
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小伊~
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蓝色的线是标样的最低点
绿色的是测试样品的谱线。
曲线最低点为0.01%.称样0.1g定量100ml。



shaweinan
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原文由 lzr 发表:
蓝色的线是标样的最低点
绿色的是测试样品的谱线。
曲线最低点为0.01%.称样0.1g定量100ml。



  从你的谱线图中可以看出基体的干扰信号是那么强,不知基体的成分是什么?再有就是你的称样量0.1g明显太小,而定容体积100ml又明显太大,可以适当调整一下。此外建议看一下这么大信号的标样浓度大致是多少。
中国龙
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看看有没有更好的谱线?

镨的含量有多少?

稀土元素干扰极大,不知道楼主的样品里面各种成分的比例固定吗?
如果固定的话,建议用基体匹配法。

中国龙
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中国龙
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镨的峰很多,但却没有特别灵敏的,
且镨有很多是带状峰,收到的干扰很大
至于机器嘛,测稀土元素,要求仪器分辨率极高,多用JY的仪器,
但楼主现在肯定不能为了测这个样再买个仪器吧,呵呵,所以只能想怎么用现有的仪器把样测好了。
好在硅镁稀土合金中稀土含量不高,应该干扰还不算太大。
小伊~
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从你的谱线图中可以看出基体的干扰信号是那么强,不知基体的成分是什么?再有就是你的称样量0.1g明显太小,而定容体积100ml又明显太大,可以适当调整一下。此外建议看一下这么大信号的标样浓度大致是多少。


基体是40%的铁。
我试过称量1g定量100ML出来的谱线也是一样的,干扰也是那么的明显。
标准曲线的最低点是0.1ug/ml。
不过这个稀土里的谱含量本身也低,到底多少也不知道
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