主题：氢化物原子吸收测定样品中砷

原文由 diamond 发表:
用电热丝加热和乙炔火焰加热的石英管这两种我都用过，电热丝加热的电压我用180V（每种仪器都不一定的），作乙炔火焰加热的觉得火焰小一点（温度低一点）灵敏度高一点，但这两种的原子化机理还是有些区别的。我觉得石英管的温度对信号的影响不是很大。

原文由 diamond 发表:
我说温度要求不是很高是相对于石墨管来说的。试剂空白做过吗？我做的时候样品酸度保持在10%（v）盐酸。不做标样光作试剂的话，信号可能有点波动（灯的关系），但吸收基本在零点附近，我用的测量方式是积分，不是一般所采用的峰高或峰面积，仪器是瓦里安VGA-77。

原文由 diamond 发表:
以前好像是做过没有加KI的空白基本上没有吸收，加热温度是指什么阿？你调零是在什么情况下调的阿？

原文由 diamond 发表:
砷是易挥发元素，最好不要加热到较高的温度。你的空白是样品空白吗？如果是的话，那可能样品本身也有影响。我的样品基体很简单，所以不做样品空白只做标准空白，空白吸收没你那么高。你用灰化法则么做的呢？一直看见砷不大能用干法灰化，特别好奇你的做法，说来让我学习一下吧。

原文由 wuanlin 发表:
为何曲线吸收值很高，如何控制？还有线性范围是多少?
测砷请注意几个问题：
1.砷的价态，一定要做还原处理，保证测定时是3价砷。
2.样品的酸度，应是10％的盐酸。
3.硼氢化钾中一定要加氢氧化钠。
4.读数方式要用峰高（积分15秒）或峰面积（延迟读数3秒，积分8秒）
吸收值高可能有几个原因造成，一是所用化学药品本身砷含量高，二是零点没有调整好，三是标液（样品）含量高。
线性范围应在1-15ng/mL，吸收值最好不要超过0.7A，负责易造成曲线弯曲。。
不知您用的是那家的氢化物发生器，如是北京瀚时制作所的有问题可再与我联系，电话：010-64385638。或EMAIL：anlinwu@yahoo.com
砷 的 测 试
1.    准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个，烧杯、电炉。
2.    准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。
3.    准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。
4.    价态还原：将1mL  100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10％的盐酸溶液，定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度（含量）为1μg/mL AsIII 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用做价态还原。
5.    1％载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL。
6.    空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL备用，此为10％的盐酸。
7.    砷标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用已配置好的10％的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。
注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）
8.    硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。（保存使用期为1周）
9.    空白用已配置好的，用剩余的10％盐酸溶液。
10.    样品的价态处理、稀释配置 ，将已溶解的样品调整酸度至10％的盐酸，加入0.8％碘化钾，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，加入0.5％抗坏血酸。此为样品母液，测定时需稀释至曲线范围之内。
11.    样品空白：样品空白与标液空白相同。