楼主看下标准定义以及蒸馏操作流程，蒸馏操作其实加入硝酸锌和酒石酸的量是固定的，不和挥发酚蒸馏似的可以补加磷酸；而且实际水样因为易释放氰化物组成较复杂，硝酸锌和酒石酸加入量多少会影响的，但是总氰化物按照操作就不会了。至于原因的话酒石酸加入量多了pH降低可能部分非易释放氰化物会被蒸出，硝酸锌加多了可能会抑制锌氰络合物等的蒸出。
楼主，易释放氰化物这个蒸馏条件是定死的，如果需要数据重现性好需要在蒸馏前调节好水样pH，酒石酸和硝酸锌加入量标准里没让调整，pH=4。
至于不同取样量因为加入硝酸锌和酒石酸量固定的话可能pH不同导致结果有差异，而且易释放氰化物水体成分复杂，质控样的话会好很多，因为成分单一。

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2022/5/5 11:07:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

需要在pH=4的条件下,加热蒸馏，加多了影响PH值

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小dly

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2022/5/7 0:22:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主看下标准定义以及蒸馏操作流程，蒸馏操作其实加入硝酸锌和酒石酸的量是固定的，不和挥发酚蒸馏似的可以补加磷酸；而且实际水样因为易释放氰化物组成较复杂，硝酸锌和酒石酸加入量多少会影响的，但是总氰化物按照操作就不会了。至于原因的话酒石酸加入量多了pH降低可能部分非易释放氰化物会被蒸出，硝酸锌加多了可能会抑制锌氰络合物等的蒸出。楼主，易释放氰化物这个蒸馏条件是定死的，如果需要数据重现性好需要在蒸馏前调节好水样pH，酒石酸和硝酸锌加入量标准里没让调整，pH=4。至于不同取样量因为加入硝酸锌和酒石酸量固定的话可能pH不同导致结果有差异，而且易释放氰化物水体成分复杂，质控样的话会好很多，因为成分单一。

有什么资料来支持么？因为我们测过蒸馏后的废液pH值，就算按标准里面加的是10毫升的硝酸锌和5毫升的酒石酸蒸馏后的废液pH也只是2.7左右，蒸馏前倒是没有测过pH值。

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