主题:【已应助】氰化物测定试剂加入量的影响

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小dly
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废水中氰化物的测定,酒石酸和硝酸锌的加入量会对结果影响吗?标准中要求加入量是酒石酸5毫升,硝酸锌10毫升,但是为什么在我们在做样的过程遇到,其它条件不变酒石酸加到10毫升结果变高;其它条件不变硝酸锌加到30毫升结果反而又变低了。而且不同的取样蒸馏体积结果也是差得很大。
推荐答案:ztyzb回复于2022/05/05

楼主看下标准定义以及蒸馏操作流程,蒸馏操作其实加入硝酸锌和酒石酸的量是固定的,不和挥发酚蒸馏似的可以补加磷酸;而且实际水样因为易释放氰化物组成较复杂,硝酸锌和酒石酸加入量多少会影响的,但是总氰化物按照操作就不会了。至于原因的话酒石酸加入量多了pH降低可能部分非易释放氰化物会被蒸出,硝酸锌加多了可能会抑制锌氰络合物等的蒸出。
楼主,易释放氰化物这个蒸馏条件是定死的,如果需要数据重现性好需要在蒸馏前调节好水样pH,酒石酸和硝酸锌加入量标准里没让调整,pH=4。
至于不同取样量因为加入硝酸锌和酒石酸量固定的话可能pH不同导致结果有差异,而且易释放氰化物水体成分复杂,质控样的话会好很多,因为成分单一。
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ztyzb
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楼主看下标准定义以及蒸馏操作流程,蒸馏操作其实加入硝酸锌和酒石酸的量是固定的,不和挥发酚蒸馏似的可以补加磷酸;而且实际水样因为易释放氰化物组成较复杂,硝酸锌和酒石酸加入量多少会影响的,但是总氰化物按照操作就不会了。至于原因的话酒石酸加入量多了pH降低可能部分非易释放氰化物会被蒸出,硝酸锌加多了可能会抑制锌氰络合物等的蒸出。
楼主,易释放氰化物这个蒸馏条件是定死的,如果需要数据重现性好需要在蒸馏前调节好水样pH,酒石酸和硝酸锌加入量标准里没让调整,pH=4。
至于不同取样量因为加入硝酸锌和酒石酸量固定的话可能pH不同导致结果有差异,而且易释放氰化物水体成分复杂,质控样的话会好很多,因为成分单一。
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小dly
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主看下标准定义以及蒸馏操作流程,蒸馏操作其实加入硝酸锌和酒石酸的量是固定的,不和挥发酚蒸馏似的可以补加磷酸;而且实际水样因为易释放氰化物组成较复杂,硝酸锌和酒石酸加入量多少会影响的,但是总氰化物按照操作就不会了。至于原因的话酒石酸加入量多了pH降低可能部分非易释放氰化物会被蒸出,硝酸锌加多了可能会抑制锌氰络合物等的蒸出。楼主,易释放氰化物这个蒸馏条件是定死的,如果需要数据重现性好需要在蒸馏前调节好水样pH,酒石酸和硝酸锌加入量标准里没让调整,pH=4。至于不同取样量因为加入硝酸锌和酒石酸量固定的话可能pH不同导致结果有差异,而且易释放氰化物水体成分复杂,质控样的话会好很多,因为成分单一。
有什么资料来支持么?因为我们测过蒸馏后的废液pH值,就算按标准里面加的是10毫升的硝酸锌和5毫升的酒石酸蒸馏后的废液pH也只是2.7左右,蒸馏前倒是没有测过pH值。
小dly
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原文由 123(m3149125) 发表:需要在pH=4的条件下,加热蒸馏,加多了影响PH值
怎么才能确定溶液在蒸馏前的pH=4呢?如果按照标准加5毫升的酒石酸pH小于4了怎么办呢?
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