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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【原创】水中砷的测试碰到的IF值过低的问题分析

浏览0 回复14 电梯直达
鹏
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发表于：2007/04/12 09:46:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器:北京海光3100
分析条件:280V 60mA  1%KBH4  载气:400 屏蔽气:900 标准系列:5  10  20(ppb)
1.换氩气之前的分析结果(IF):
标准空白:116-154
标准系列:563.796      1055.359    1996.831  r=0.9992 
2.换氩气之后的分析结果(IF):
标准空白:106-113
标准系列:0.000  100.345  254.245
分析:荧光强度过低,考虑的方面有:管道泄露;载气流量控制不准;其他元素干扰;石英炉堵塞;仪器电路元件老化(03年买的仪器)
3.排除了其他问题,觉得问题没有解决,更换石英炉后的分析结果(IF):
标准空白:217
标准系列:29.653    41.453  163.103 
1个小时后再做一次:(300V  60mA)
标准空白:148-165
标准系列:223.275    503.493  1123.657

问题在于,现在还没搞清楚到底是哪里出了问题?  仪器恢复正常了么?
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Junia
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2007/4/12 13:02:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光IF值一直就不稳定,每天每时都不一样.所以每次都要做标准,出现这种情况很正常.
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qpzsu
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2007/4/12 15:30:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否KBH4放太久了
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鹏
cdcpengzhao
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2007/4/12 15:56:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2楼的:虽然荧光强度不稳定,但是出现象我这种情况还是不正常的!!!!!
3楼:每次做实验用的试剂和标准都是新配制的!~~~~~~~~`
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鹏
cdcpengzhao
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2007/4/13 13:47:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑到石英炉堵塞,换石英炉后荧光强度还是很低,做其他元素Hg Se然后再做As,标准系列的荧光强度有所增加~~实在是想不通是哪里出了问题
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鹏
cdcpengzhao
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2007/4/17 10:38:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人回复,痛苦
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庸人
xyh_28
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2007/4/23 11:08:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赵兄好啊！
根据你说的情况，换载气前后的变化挺大的，我估计仪器本身不会就因为换了载气一下子变化这么多吧！因而我猜测是不是载气方面的问题，可能是纯度不够，可以再换一下载气看看！
其它方面的因素可以一个个去排除，虽然可能麻烦一些，但了解的也就更多一些！
什么时候问题解决了谈谈心得啊，呵呵，多多交流！
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maxuedong
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2007/4/23 11:23:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
煤矿水中砷的测定方法
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leizhongbao
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2007/4/23 13:19:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种问题应该不是仪器的问题,换气后如果是气的流速上有变的化就会就出现这种现象,我分析应该是换气哪边有堵,气流不畅,导致流速偏低,如果流速低了以后就是使荧光强度减少,当堵塞的情况没有后,气流又变成通畅后,荧光强度自然是又上升到比较高的了.
以个只是个人见解.
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鹏
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2007/4/25 9:52:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
永华兄:
      :)非常告诉能见到你的见解,估计今年十月你我能见一面,在王的婚礼上,到时候喝上一杯.
      昨天又上机做了AS,刚开始实验的时候,荧光强度也是比较低,5PPB只有20的荧光强度.偶换掉了一级气液分离器顶部的一根管子,然后偶就一直做空白,然后再做了几次标准系列,第3次做标准系列的时候5PPB的荧光强度有200多,凑活还过得去,可能是载气不纯的缘故~!!另外,做SE HG的时候都是非常地正常@!!
能再为我分析下么:)
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cxm1234_56
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2007/4/25 13:42:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是灯的问题，亦或是光电管的问题？
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