主题：【求助】原子荧光做砷微波消解前处理加硫脲的问题？

原文由 wodehisense(wodehisense) 发表:
样品酱油，微博消解，0.2ml加5ml硝酸消解，消解后转移到100ml容量瓶，加1g硫脲，用5%盐酸载流定容，有的时候硫脲能溶解，有的时候不溶解呈浑浊状呢，是不是硝酸的缘故啊？有的时候加上能溶解但过一段时间有析出了就。再就是做砷曲线刚开始荧光值都挺低的，做了几遍后再做发现荧光值变得高了很多？

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
相信好多版友都遇到过这样的问题
放置时间长了荧光值会增大
有人认为是短时间内没有还原完全的原因
不过还没有确切的答案
还需要广大检验人努力印证

原文由 iycc(iycc) 发表:

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样品酱油，微博消解，0.2ml加5ml硝酸消解，消解后转移到100ml容量瓶，加1g硫脲，用5%盐酸载流定容，有的时候硫脲能溶解，有的时候不溶解呈浑浊状呢，是不是硝酸的缘故啊？有的时候加上能溶解但过一段时间有析出了就。再就是做砷曲线刚开始荧光值都挺低的，做了几遍后再做发现荧光值变得高了很多？

1、楼主有没有赶酸？可以试着赶酸，也许效果会好一点，硫脲溶解性还可以，是不是与硝酸有关真不知道，我通常都是有赶酸的，没有出现楼主所说的状况。

2、针对样品：楼主加硫脲后有没有预还原一段时间再上机？（一般加完硫脲后，溶解摇匀后，放置半个小时以上），如果楼主是定容后直接来上机的话，荧光值低就有可能是还原时间不够。

3、针对曲线：楼主仪器预热时间够不够，我通常会预热至少半个小时以上，然后先测空白，空白稳定后再上标准，一般都还挺稳定的，不知楼主的状况具体是怎样的？荧光值变高后会趋向稳定吗？

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样品酱油，微博消解，0.2ml加5ml硝酸消解，消解后转移到100ml容量瓶，加1g硫脲，用5%盐酸载流定容，有的时候硫脲能溶解，有的时候不溶解呈浑浊状呢，是不是硝酸的缘故啊？有的时候加上能溶解但过一段时间有析出了就。再就是做砷曲线刚开始荧光值都挺低的，做了几遍后再做发现荧光值变得高了很多？

1、楼主有没有赶酸？可以试着赶酸，也许效果会好一点，硫脲溶解性还可以，是不是与硝酸有关真不知道，我通常都是有赶酸的，没有出现楼主所说的状况。

2、针对样品：楼主加硫脲后有没有预还原一段时间再上机？（一般加完硫脲后，溶解摇匀后，放置半个小时以上），如果楼主是定容后直接来上机的话，荧光值低就有可能是还原时间不够。

3、针对曲线：楼主仪器预热时间够不够，我通常会预热至少半个小时以上，然后先测空白，空白稳定后再上标准，一般都还挺稳定的，不知楼主的状况具体是怎样的？荧光值变高后会趋向稳定吗？

当时没放置但是时间越长吸光值就越高。怎么做排酸啊，微波消解的罐子？

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
相信好多版友都遇到过这样的问题
放置时间长了荧光值会增大
有人认为是短时间内没有还原完全的原因
不过还没有确切的答案
还需要广大检验人努力印证

原文由 iycc(iycc) 发表:

原文由 wodehisense(wodehisense) 发表:
样品酱油，微博消解，0.2ml加5ml硝酸消解，消解后转移到100ml容量瓶，加1g硫脲，用5%盐酸载流定容，有的时候硫脲能溶解，有的时候不溶解呈浑浊状呢，是不是硝酸的缘故啊？有的时候加上能溶解但过一段时间有析出了就。再就是做砷曲线刚开始荧光值都挺低的，做了几遍后再做发现荧光值变得高了很多？

1、楼主有没有赶酸？可以试着赶酸，也许效果会好一点，硫脲溶解性还可以，是不是与硝酸有关真不知道，我通常都是有赶酸的，没有出现楼主所说的状况。

2、针对样品：楼主加硫脲后有没有预还原一段时间再上机？（一般加完硫脲后，溶解摇匀后，放置半个小时以上），如果楼主是定容后直接来上机的话，荧光值低就有可能是还原时间不够。

3、针对曲线：楼主仪器预热时间够不够，我通常会预热至少半个小时以上，然后先测空白，空白稳定后再上标准，一般都还挺稳定的，不知楼主的状况具体是怎样的？荧光值变高后会趋向稳定吗？

原文由 wodehisense(wodehisense) 发表:

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样品酱油，微博消解，0.2ml加5ml硝酸消解，消解后转移到100ml容量瓶，加1g硫脲，用5%盐酸载流定容，有的时候硫脲能溶解，有的时候不溶解呈浑浊状呢，是不是硝酸的缘故啊？有的时候加上能溶解但过一段时间有析出了就。再就是做砷曲线刚开始荧光值都挺低的，做了几遍后再做发现荧光值变得高了很多？

1、楼主有没有赶酸？可以试着赶酸，也许效果会好一点，硫脲溶解性还可以，是不是与硝酸有关真不知道，我通常都是有赶酸的，没有出现楼主所说的状况。

2、针对样品：楼主加硫脲后有没有预还原一段时间再上机？（一般加完硫脲后，溶解摇匀后，放置半个小时以上），如果楼主是定容后直接来上机的话，荧光值低就有可能是还原时间不够。

3、针对曲线：楼主仪器预热时间够不够，我通常会预热至少半个小时以上，然后先测空白，空白稳定后再上标准，一般都还挺稳定的，不知楼主的状况具体是怎样的？荧光值变高后会趋向稳定吗？

当时没放置但是时间越长吸光值就越高。怎么做排酸啊，微波消解的罐子？

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
硝酸的问题很大，有强氧化性的酸浓度高了就会和还原剂反应剧烈