主题:【已应助】气质 标品峰响应值低且拖尾现象 如何解决

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Brewer
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仪器是安捷伦gc7890b 7000c,跑的峰如图一,响应值低所有峰都拖尾(40ug/ml,分流比10:1),之后我们也询问了工程师,他让我们检查一下色谱柱连接的问题,我拆了之后重新装上,如图二(40 ug/ml,分流比10:1),但是有一些杂峰,于是我就老化了柱子,然后烘烤了一下离子源,结果搞完后再跑就又变成了老样子,我们之后也多次重复,但是结果如图3(4 ug/ml,分流比5:1),我们最近也根据工程师的说法换了一下衬管,今天我们先后进了两针,先进溶剂,发现一个响应值极高的标准品峰(如图4),但是后续进标品的时候,又变回了老样子图一图3图4
推荐答案:深蓝回复于2022/08/25
建议更换一个色谱柱在试试看。不行就得考虑进样口的清洗和离子源的维护了
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建议更换一个色谱柱在试试看。不行就得考虑进样口的清洗和离子源的维护了
Ins_0d265ec7
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看着你什么都换了一遍,可以优化一下方法试试。调谐一下
通标小菜鸟
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从两方面进行排查,首先对质谱进行调谐,看一下离子源电压与上次相比升高多少?杂峰数有多少?69/219/502峰宽怎样?还有系统是否漏气。假如调谐下来没有问题,那就对气相进行维护,主要还是进样口,衬管,隔垫,分流平板,色谱柱头切割等等都要做。如果调谐下来情况不太好,那就切换另一根灯丝,常用的那根灯丝及离子源面肯定已经脏了,用另一面调谐再走样看出峰情况,如果出峰好的说明离子源原先那面已经脏了,需要清洗
安平
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楼主具体分析什么样品?

详细说说具体的分析条件为好。

什么进样方式,色谱柱内径多大?


如果保留时间短的色谱峰拖尾,保留时间长的不拖尾,那么进样口和进样方式需要考虑。

如果保留时间长的色谱峰不良,一般是色谱柱问题
Brewer
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原文由 安平(byron1111) 发表:楼主具体分析什么样品?详细说说具体的分析条件为好。什么进样方式,色谱柱内径多大?如果保留时间短的色谱峰拖尾,保留时间长的不拖尾,那么进样口和进样方式需要考虑。如果保留时间长的色谱峰不良,一般是色谱柱问题
老师,我是用hp-5msui分析脂肪酸甲酯,柱子内径是0.25um的,此外这个峰是所有的峰无论保留时间长短都是拖尾的
Brewer
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:图2看着还算是比较正常的谱图。
因为这个峰出现过,所以我一直以为还是连接的问题,调了几次还是没变化
Brewer
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:从两方面进行排查,首先对质谱进行调谐,看一下离子源电压与上次相比升高多少?杂峰数有多少?69/219/502峰宽怎样?还有系统是否漏气。假如调谐下来没有问题,那就对气相进行维护,主要还是进样口,衬管,隔垫,分流平板,色谱柱头切割等等都要做。如果调谐下来情况不太好,那就切换另一根灯丝,常用的那根灯丝及离子源面肯定已经脏了,用另一面调谐再走样看出峰情况,如果出峰好的说明离子源原先那面已经脏了,需要清洗
老师,我不太理解你说的这个离子源电压,我看了调谐报告,相比于比较好的峰的调谐结果,现在的调谐结果69/264/502的峰宽是差不多都在0.7,219的杂峰之前是689,现在是715,推斥极电压之前是8.1,现在是7.4,水氧氮之前是10.63,1.1,4.09,现在是3.57,1.74,6.49。我突然想起来,我之前老化的时候柱子是接着质谱的,这个是否会影响这一结果呢?
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