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主题：【已应助】挥发酚蒸馏-萃取分光光度法

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Ins_0830ccaa

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发表于：2022/09/26 15:03:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

挥发酚实验曲线不成规律，在萃取过程中发现下层三氯甲烷萃取液未显色，并且出现浑浊状态，比色是数值一直往下降是什么原因呢？图一图二为样品萃取过程，图三曲线

推荐答案：ztyzb回复于2022/09/26

楼主直接法也发了帖子，个人建议直接法没成功就先不要做萃取法了，肯定是试剂或者标准品方面出了问题，对于楼主的描述，个人经验四个地方不合适
1、萃取过程颜色梯度不明显，通过最后吸光值也能看出来，显色不成功；
2、比色时吸光值一直在变，说明萃取液即三氯甲烷层有可能含有水或者显色不稳定；
3、楼主吸光值不成线性而且高低浓度吸光值一致，我们单位按照标准绘制的话斜率在0.05~0.055；
4、楼主的空白很低，一般4-AAP没经过提纯的话不会到这么低，能满足小于0.08就可以。
个人建议楼主还是先做直接法吧，直接法注意三点：
1、显色pH值，和缓冲溶液有关；2、4-AAP质量，楼主不显色高概率和这个试剂有关；3、注意标准品是否失效。
另外萃取法成功的关键在于萃取操作，务必保持一致

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2022/9/26 17:17:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参考一下注意事项https://m.doc88.com/p-3357828153858.html?r=1

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ztyzb

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2022/9/26 17:36:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/9/26 21:09:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主直接法也发了帖子，个人建议直接法没成功就先不要做萃取法了，肯定是试剂或者标准品方面出了问题，对于楼主的描述，个人经验四个地方不合适1、萃取过程颜色梯度不明显，通过最后吸光值也能看出来，显色不成功；2、比色时吸光值一直在变，说明萃取液即三氯甲烷层有可能含有水或者显色不稳定；3、楼主吸光值不成线性而且高低浓度吸光值一致，我们单位按照标准绘制的话斜率在0.05~0.055；4、楼主的空白很低，一般4-AAP没经过提纯的话不会到这么低，能满足小于0.08就可以。个人建议楼主还是先做直接法吧，直接法注意三点：1、显色pH值，和缓冲溶液有关；2、4-AAP质量，楼主不显色高概率和这个试剂有关；3、注意标准品是否失效。另外萃取法成功的关键在于萃取操作，务必保持一致

好的，谢谢您的解答，我们单位4-AAP经过三氯甲烷萃取提纯的

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