主题:【求助】如何理解EDAX的计算结果

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lijingcow
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EDS谱线如附件中所示,图中Ga峰远远强于Al峰,但是EDAX Genesis软件计算出来的Ga质量百分比小于Al的。请问如何理解这一数据?谢谢!

EDAX ZAF Quantification (Standardless)

Element Normalized

SEC Table : Default

Elem    Wt %  At % K-Ratio    Z      A      F

-------------------------------------------------------------

  AlK  68.51  85.12  0.1516  1.0202  0.2169  1.0000

  TiK    0.28  0.20  0.0011  0.9715  0.3707  1.0406

  GaK  30.19  14.51  0.2906  0.9502  1.0132  1.0000

  PtL    0.00  0.00  0.0000  0.9465  2.3803  1.0000

  AuL    1.02  0.17  0.0238  0.9519  2.4453  1.0000

Total  100.00 100.00


Element  Net Inte.  Backgrd  Inte. Error  P/B

-------------------------------------------------

AlK      79.56      14.90      2.34      5.34

TiK      1.94      8.26    39.51      0.23

GaK    778.83      5.78      0.64    134.65

PtL      0.00      5.40      0.00      0.00

AuL      12.04      5.15      7.00      2.34


Label :

Acquisition Time  : 17:44:00
kV: 200.00  Tilt: 15.00  Take-off: 32.38  AmpT: 50.0Det Type:SUTW, Sapphire  Res: 136.30  Lsec: 31
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imrwb
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我没有仔细看你的数据,不过我想,进行EDX定量结果的计算时,与你选的元素的哪个峰有关,通常较轻元素选择K峰,而很重元素选择L峰或M峰,在EDX软件中有设定,你可以试一下。
magggggg
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原文由 lijingcow 发表:
EDS谱线如附件中所示,图中Ga峰远远强于Al峰,但是EDAX Genesis软件计算出来的Ga质量百分比小于Al的。请问如何理解这一数据?谢谢!

EDAX ZAF Quantification (Standardless)

Element Normalized

SEC Table : Default

Elem    Wt %  At % K-Ratio    Z      A      F

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  AlK  68.51  85.12  0.1516  1.0202  0.2169  1.0000

  TiK    0.28  0.20  0.0011  0.9715  0.3707  1.0406

  GaK  30.19  14.51  0.2906  0.9502  1.0132  1.0000

  PtL    0.00  0.00  0.0000  0.9465  2.3803  1.0000

  AuL    1.02  0.17  0.0238  0.9519  2.4453  1.0000

Total  100.00 100.00


Element  Net Inte.  Backgrd  Inte. Error  P/B

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AlK      79.56      14.90      2.34      5.34

TiK      1.94      8.26    39.51      0.23

GaK    778.83      5.78      0.64    134.65

PtL      0.00      5.40      0.00      0.00

AuL      12.04      5.15      7.00      2.34


Label :

Acquisition Time  : 17:44:00
kV: 200.00  Tilt: 15.00  Take-off: 32.38  AmpT: 50.0Det Type:SUTW, Sapphire  Res: 136.30  Lsec: 31

quantitative analysis

The quantative analysis of EDS can be found in the attached file.
The content of the bulk materials is calculted by ZAF method.
It considers the atomic number correction, correction for the absorption and correction for secondary X-ray fluorescence caused by X-rays of heavier elements in he sample. So, we can not judge the relative content by the relative intensities.
lijingcow
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lijingcow
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我的样品是在GaN(2.5um)上沉积了多层金属薄膜(Ti/Al/Pt/Au,每层膜厚不超过100nm),EDS测量方式为在每层膜内打点。请问用ZAF方法计算薄膜样品中的Al元素,误差会不会较大?因为ZAF计算结果表明,Pt、Au层中Al的原子百分比超过了90%,而我的样品没有进行过热处理,Al原子的扩散不会很严重。数据让我费解。请高人指点,谢谢
dianall
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原文由 lijingcow 发表:
我的样品是在GaN(2.5um)上沉积了多层金属薄膜(Ti/Al/Pt/Au,每层膜厚不超过100nm),EDS测量方式为在每层膜内打点。请问用ZAF方法计算薄膜样品中的Al元素,误差会不会较大?因为ZAF计算结果表明,Pt、Au层中Al的原子百分比超过了90%,而我的样品没有进行过热处理,Al原子的扩散不会很严重。数据让我费解。请高人指点,谢谢

===>多层金属膜的厚度只有100nm!所以,本人估计:尽管入射电子束直径只有很小,激发的X射线区域却大得多,所以,在您测量Pt、Au层时,Al层的贡献或受电子束的影响仍然很大,所以,您测量得到的Al的含量可能比实际的要高许多。不是仪器的问题。
tem_abc
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我有不同的看法:你的定量运算的ZAF模型不对。ZAF是典型的SEM定量分析的方法,假定电子束的作用空间(interaction volume)都在样品之内。对于TEM的薄样品,这种假设就不适用了。作用空间尚未展开,电子就已经穿过了样品。因此,你应该使用能谱定量运算的薄膜模型(thin film)。至于说为何Al的含量显得多,就可以很容易地理解了:样品越厚吸收修正就越多,导致Al的计算含量大幅度上升。
顺便问一句,你的结果是在那一层内收集到的?GaN与Al不相接,为何只可见较强的Ga和Al?附图是我对你的样品的理解,看看对不对。

毒菇九剑
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sunnystone
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tem_abc
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原文由 sunnystone 发表:
edax等多是用做定性分析的吧,做定量不一定准

此话差矣。由于参数的不确定性,能谱定量分析固然没有化学分析那么精确,但还不至于把Si02做成Si2O。粗略的估计,如果完全相信软件的参数,定量的误差可能在10-20%;如果自己做了k-因子的测定,误差可以到1-5%。用一些技巧和方法,达到更精确的结果也不是不可能的。
hywu
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