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气相色谱（GC）
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主题：【分享】气相色谱仪分流与不分流的区别

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发表于：2023/01/09 16:30:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

      气相色谱仪分流与不分流的区别



      气相色谱仪进样器内一般有两种衬管，填充柱常用不分流衬管，因为填充柱柱流量大，进样1ul的样品可以全部进入填充柱内部，毛细柱衬管常用分流衬管，因为毛细柱的柱容量小，部分样品要分流，有些样品要求再做毛细柱是也不分流做，这个时候使用分流衬管会使得死体积增大，死体积增大会影响样品分析，这个时候就要选择不分流衬管去做毛细柱分析了。

　　分流：遇到响应值比较大的样品通常会用到分流，比如，你设定的分流比是1:1，那么注入的样品只有一半流入色谱柱，进入检测器。

　　这个是为了避免样品浓度过高，会在色谱柱上面残留，或者是不好积分等等。同样，载气的流速也会比不分流的时候少了一半。

　　分流进样规则

　　① 进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20℃，以便高效且得到好的重现性;

　　②针头不用预热，快速进样，并及时拔出针头。自动进样器一般为1μL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2s;

　　③ 如果程序升温，柱温箱的初始温度应该高于溶剂的沸点，进样后应快速升温;

　　④ 确保隔垫吹扫打开，设定为3-5 mL/min。

　　不分流：一般来说，不分流的情况适用于响应值小，或者浓度非常低的样品。它是保证流入的载气和注入的样品全部进入色谱柱，也全部进入检测器。

　　不分流进样的规则

　　① 设定进样口温度比样品组分中最高沸点的温度高20℃以上;

　　②建议可以使用“三明治”技术(即注射针先吸一段溶剂，再往上拉一段空气，然后才是将样品吸入注射针)进样，快速注入样品，让注射器停在进样口几秒钟以确保样品完全气汽化;

　　③ 一般地，开始时柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20℃，保持1分钟，然后再根据样品需要程序升温;

　　④ 进样时间为0.5-1.0 min后，进样口切换到分流模式，载气流量至少应设为50 mL/min;

　　⑤ 确保隔垫吹扫打开，并设为3-5 mL/ min。
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2023/1/10 22:41:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流也是瞬间分流，0/08min打开分流。
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2023/1/11 10:46:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
不分流也是瞬间分流，0/08min打开分流。
嗯，只是相对而言，没有绝对
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wazcq
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2023/1/11 15:53:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样时间为0.5-1.0 min后，进样口切换到分流模式，载气流量至少应设为50 mL/min;这个是对哪家的仪器吧？不同家说法也不同
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2023/1/11 16:04:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
进样时间为0.5-1.0 min后，进样口切换到分流模式，载气流量至少应设为50 mL/min;这个是对哪家的仪器吧？不同家说法也不同
应该是，不同厂家仪器本身就有差异
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zyl3367898
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2023/1/11 22:45:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安家的载气流量达到60mL/min，厂家不同载气流量也不同。
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PAEs
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2023/1/12 12:16:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
安家的载气流量达到60mL/min，厂家不同载气流量也不同。
嗯，每个厂家的仪器设置不同
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zyl3367898
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2023/1/12 21:52:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓦里安的气相是30mL/min，有的用气量大些，有的用气量小。
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PAEs
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2023/1/13 15:55:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
瓦里安的气相是30mL/min，有的用气量大些，有的用气量小。
是的张老师，不同的厂家仪器设置不同
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