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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】3Q液质联用测含羧基药物，流动相可以用偏碱性的吗？

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发表于：2023/04/09 21:42:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偏碱性条件，C18上保留会差。如果hilic柱是不是就没问题？分析有机酸类成分比如苹果酸，没食子酸，齐墩果酸等。

以下是文献中同时测定14种有机酸的色谱条件，质谱检测器ESI负离子模式。我想知道流动相为什么要加甲酸？加甲酸不是会抑制离子化吗？

“色谱柱为Waters XBridge BEH Amide（4.6mmx150mm，3.5μm，美国Waters公司），柱温40℃；0.1%甲酸.水溶液（A）和0.1%甲酸.乙腈（B）作为流动相；梯度洗脱（0～10.0min，98%-55%B；10.0～10.1min，55%～98%B；10.1-15.0min，98%B）；流速0.8 mL·min-1；进样体积2.0μL。”

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以下是另一篇文献测6种有机酸的色谱条件，ESI负离子模式，流动相加醋酸铵，近中性。

ColumnInertsil HILIC (3 μm) 4.6 mm I.D. x 250 mm，高纯球状硅胶键合二羟丙基
Mobile phaseCH3OH / 10 mmol/L CH3COONH4 = 90 / 10
Flow rate1.0 mL/min (split into 250:1)
Injection vol.10 μl
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如果流动相添加较多氨水，分析物要洗脱出来势必需要增加流动相中水的比例，水比例大了也不利于离子化。

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看来只能实践摸索，试出最合适的条件。
推荐答案：歌名回复于2023/04/10
换T3柱试试，HILIC保留会更强，但是条件更苛刻
该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2023/4/10 11:53:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换T3柱试试，HILIC保留会更强，但是条件更苛刻
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hujiangtao
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2023/4/10 14:23:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HILLIC模式适合强极性物质，如三聚氰胺等含胺基的物质，流动相用乙腈 水/乙酸铵就行，流动相条件对液质比较友好
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xiaolanzi5
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2023/4/10 22:48:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测有机酸，流动相加醋酸也可以。兼顾了峰型和电离。
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zyl3367898
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2023/4/11 6:44:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加甲酸或加醋酸胺都可以。
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