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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】内标法测试偶联剂GTS，内标物响应值为什么一直增加？

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发表于：2023/04/17 16:44:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神们好！
最近在用安捷伦GCMS（7820A-5977B）在测试偶联剂GTS（CAS：2602-34-8），内标物用的是1-氯十四烷 (CAS:2425-54-9)。
在做标准曲线的时候，内标物响应值都还算稳定并且GTS线性能到0.9996，接着当天就测试了实际样品，但是结果显示内标物响应值偏高。过了两天后复测相同色谱瓶中的样品，计算出的GTS浓度更大，并且内标物响应值同样是增大的。
想请问一下：
1. 在用内标法测试样品时，内标物的响应值大于标准曲线时的响应值，计算出的结果会有什么影响吗？
2. 为什么同一天测试的标准曲线和实际样品，内标物响应值会有15%左右的偏差？
3. 复测时，为什么样品的浓度会增加这么多？
4. 计算出的浓度远超过线性范围，那计算出的结果会不会不准确？

感谢各位老师的回答，谢谢！！

下图为标准曲线，样品测试及复测的一些响应值和浓度以供参考！
GTS标准曲线GTS样品测试GTS样品复测
推荐答案：安平回复于2023/04/18
标准品有没有重复进样一下？

内标物和目标物各自的重复性如何？

如果重复性良好，考虑样品问题。

如果重复性不良，一般需要考虑系统漏气，色谱柱安装，气源不良，色谱柱污染，方法不良等问题
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安平
byron1111
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2023/4/18 11:09:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品有没有重复进样一下？

内标物和目标物各自的重复性如何？

如果重复性良好，考虑样品问题。

如果重复性不良，一般需要考虑系统漏气，色谱柱安装，气源不良，色谱柱污染，方法不良等问题
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2023/4/18 16:05:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理和标准品前处理是否执行了同样的操作？
样品在检测时是否有基质效应的存在？或者样品前处理过程中是否有其他杂质会干扰到内标的出峰
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