主题:【已应助】ICPMS测羊奶中钙偏低

浏览0 回复23 电梯直达
Insp_830cfb49
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测羊奶中钙含量,包装标识是1000mg/L,但是ICPMS测的只有178mg/L,同时做了空白加标,1ml  100ug/ml的标液加到空白的消解罐中,定容至25ml,最后钙的回收率是102%。
找其他单位的实验员帮忙测了一下,火焰法测的值是1000mg/L,
我的ICPMS测钙,问题到底出在哪里呢?
请教一下各位大侠。
推荐答案:ICPMS爱好者回复于2023/07/05
你肯定是用的含有Sr的混标测的,如果你的ICPMS没有氨气,氢气反应气,请务必使用单标Ca测试,Sr对Ca有双电荷的质谱干扰。
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Willdo
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你加标和做标准曲线所用的母液是否来自同一瓶。如果是的话,怀疑你的母液被污染了。你用新开的标液做一下加标看看。
ztyzb
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楼主,你用实际样品做加标回收验证下是否有基体干扰,必要时用标准加入法测
好想带你去蹦极啊
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tome
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ICPMS爱好者
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你肯定是用的含有Sr的混标测的,如果你的ICPMS没有氨气,氢气反应气,请务必使用单标Ca测试,Sr对Ca有双电荷的质谱干扰。
timstoicpms
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原文由 ICPMS爱好者(Insm_eb33a07e) 发表:
你肯定是用的含有Sr的混标测的,如果你的ICPMS没有氨气,氢气反应气,请务必使用单标Ca测试,Sr对Ca有双电荷的质谱干扰。
像测 Ca元素,86Sr 88Sr双电荷肯定会叠加到 43Ca  44Ca—— 但由于Ca基本都是主量元素,而Sr基本都是微量元素,所以 Sr双电荷对Ca的影响微乎其微。除非是 地质矿藏 天青石 SrSO4
我不认可你说的:羊奶或者是元素标液中  大量的Sr形成双电荷,从而叠加、影响 Ca
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2023/7/5 16:47:32 Last edit by timstoicpms
timstoicpms
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测羊奶中钙含量,包装标识是1000mg/L
——— 把详细步骤讲出来
取了多少 羊奶,是否有 消解过程?定容到多少ml?
上ICPMS测试时 选择哪个Ca核素?Ca标液的浓度梯度 是怎样的?使用哪个作为内标?
ICPMS爱好者
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:像测 Ca元素,86Sr 88Sr双电荷肯定会叠加到 43Ca    44Ca—— 但由于Ca基本都是主量元素,而Sr基本都是微量元素,所以 Sr双电荷对Ca的影响微乎其微。除非是 地质矿藏 天青石 SrSO4 我不认可你说的:羊奶或者是元素标液中    大量的Sr形成双电荷,从而叠加、影响 Ca
样品里虽然Sr不多,但标准曲线里很多时候Sr和Ca同时存在,这就造成了线性里44、43的质谱正干扰,从而造成样品Ca浓度偏低。这个提问的人,说的偏低比例也大概和我经验类似
次元之暗面
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原文由 ICPMS爱好者(Insm_eb33a07e) 发表:
样品里虽然Sr不多,但标准曲线里很多时候Sr和Ca同时存在,这就造成了线性里44、43的质谱正干扰,从而造成样品Ca浓度偏低。这个提问的人,说的偏低比例也大概和我经验类似
即便是混标,锶钙浓度大致相同,假定双电荷产率高达10%,对钙标离子计数的提升效果也不会到5倍这么离谱呢。
timstoicpms
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
即便是混标,锶钙浓度大致相同,假定双电荷产率高达10%,对钙标离子计数的提升效果也不会到5倍这么离谱呢。
你作为普通用户都看出这点了; 而ICP-MS作为厂家应用工程师,却没意识到
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