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主题：【已应助】四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯定量

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xx_dxd_xx
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2023/7/21 11:52:40 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法的关键是先用THF溶解PVC，前面光超声可能不够，遇到样品结块就提取不出来，要剧烈震荡，最后得到的溶液必须看不到块状固体才是提取好了。加正己烷之后也要充分摇匀，然后最好静置分层或者离心分层，过滤不太方便。
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十四-treeee
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2023/7/24 13:33:21 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 原天(jianquan69) 发表:
实测浓度是5ppm,换算回，样品大约是500么？
看你的萃取，四氢呋喃的萃取效果是很好的，基本都溶了，加入乙腈后，都层析出来。但你的上层溶液会那么的混呢？
检查下标液是不是正常？
萃取后的溶液是不是正常？
换下萃取管吧。用50ml的管，你这管太小了。

换算回是500/600左右，沉淀加的是正己烷，就是放置1h以上上层溶液还是浑浊
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十四-treeee
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2023/7/24 13:35:29 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
这个方法的关键是先用THF溶解PVC，前面光超声可能不够，遇到样品结块就提取不出来，要剧烈震荡，最后得到的溶液必须看不到块状固体才是提取好了。加正己烷之后也要充分摇匀，然后最好静置分层或者离心分层，过滤不太方便。
好的，谢谢！我已经静置一个下午了上层还是浑浊。
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Insm_ed4f4577
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2023/7/24 14:13:14 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个样品加标，确认一下
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十四-treeee
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2023/7/24 14:50:24 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_ed4f4577(Insm_ed4f4577) 发表:
做个样品加标，确认一下
好的，谢谢指导！
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xx_dxd_xx
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2023/7/24 15:56:27 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 十四-treeee(Ins_bbd7c2f4) 发表:
好的，谢谢！我已经静置一个下午了上层还是浑浊。
离心一下，4000转或者6000转都可以
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lfq07222000
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2023/8/3 8:32:36 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
实测样差距很大，1是有可能是四氢呋喃没有萃取出来。2是正己烷过滤定容，看一下计算体积有没有换算错
请教版主0.1克样品  体积是除以30  乘以25吗 谢谢
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lfq07222000
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2023/8/3 8:42:09 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10ml四氢呋喃超声30-60min，加入20ml正己烷静置    这体积还是30毫升吗 
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友川伊芙
Insm_d5f8a0e5
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2023/8/4 19:05:48 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
假如你没在基本的问题方面出错，那可能是四氢呋喃没有完全溶解pvc，有增塑剂残留在下面的块状中，而且你用正己烷沉淀pvc。。。你可以试试把你微孔膜滤过准备进gcms的溶液滴几滴甲醇，看看是否会变乳白色。。。
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sjg821227
sjg821227
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2023/12/26 10:16:33 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据我们应用C001方法的经验，楼主两个失误，会导致这种情况：
1、称样量太大，0.3gPVC在10mL THF中是很难完全溶解的。10mL THF的话，最好不要超过0.15g
2、正已烷沉淀效果不太好，改用乙腈效果会好的多
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