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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】乙炔气体纯度与分析结果的准确度

浏览0 回复14 电梯直达
高原
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发表于：2007/04/30 11:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一化验室用原子吸收仪测定铅、锌、铜三个元素。前段时间测定结果不正常，受朋友之托我前去给他们查找原因，检查中，仪器各部分无任何故障，并且三个元素的工作曲线都做得相当好，相关系数都在三个9以上，但测定样品（标准样品）的铅、锌、铜都比标准值高2倍以上，开始认为问题出在样品前处理和空白上，因此在这两个问题上折腾了一天，未果，这时，刚好乙炔气用完了，换了一瓶气后，所有结果完全正常了，显然，问题出在乙炔气上。他们说他们一直是用普通的氧焊用的乙炔气（含量为98%），从来没出过问题，为什么这瓶乙炔气会出问题，而且是这瓶气用了一半才出问题，我没遇过这样的问题，我们用的乙炔气含量为99.6%的，这个问题我百思不得其解，为什么乙炔气有问题，其测定只对样品影响而不对标准溶液影响。问题提出来供大家讨论。
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sxm19810302
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2007/4/30 12:33:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你所使用的乙炔纯度不够吧  我们使用的乙炔是99.99%的  从你描述的情况来看  可能是气体纯度不够或是燃烧温度达不到引起的  你可以试一下  不要让气体全部用完  规定要某一个压力的时候就换掉  这样就可以避免
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zhangqixue666
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2007/4/30 14:59:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！长见识了！
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huainanwang
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2007/5/6 15:20:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么乙炔气有问题，其测定只对样品影响而不对标准溶液影响。问题提出来供大家讨论。

是个问题。
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自动机器人
xiaochou8
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2007/5/11 12:00:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们试验室用的乙炔气烧起来的是黄色火焰，并非原来的淡蓝色火焰，可能也不太纯。不过将就着还能用。不过测量值偏移的厉害。前后两天测的吸光度值都增大20％。不过含量还算可以。就是每次都得重做工作曲线。
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qing2517
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2007/5/21 19:35:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人认为乙炔气的纯度对分析结果的影响还是比较大的，我建议还是应该用高纯乙炔气。
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oliver404
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2007/8/6 8:51:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
颜色偏红是制乙炔气体时候，为了降低成本没有经过必要的过滤和处理，是钙的颜色！至于纯度不够然绕温度不够的话，那其含量应该偏低才对，为什么会吸光度增加2倍呢，希望高手给予指正。
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guoyd001
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2007/8/6 14:13:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

路过
长见识了
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zengyiwen
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2007/8/6 15:53:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaochou8 发表:
我们试验室用的乙炔气烧起来的是黄色火焰，并非原来的淡蓝色火焰，可能也不太纯。不过将就着还能用。不过测量值偏移的厉害。前后两天测的吸光度值都增大20％。不过含量还算可以。就是每次都得重做工作曲线。


你的气体燃\助比列估计有问题吧
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zengyiwen
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2007/8/6 16:45:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lizhangsheng 发表:
一化验室用原子吸收仪测定铅、锌、铜三个元素。前段时间测定结果不正常，受朋友之托我前去给他们查找原因，检查中，仪器各部分无任何故障，并且三个元素的工作曲线都做得相当好，相关系数都在三个9以上，但测定样品（标准样品）的铅、锌、铜都比标准值高2倍以上，开始认为问题出在样品前处理和空白上，因此在这两个问题上折腾了一天，未果，这时，刚好乙炔气用完了，换了一瓶气后，所有结果完全正常了，显然，问题出在乙炔气上。他们说他们一直是用普通的氧焊用的乙炔气（含量为98%），从来没出过问题，为什么这瓶乙炔气会出问题，而且是这瓶气用了一半才出问题，我没遇过这样的问题，我们用的乙炔气含量为99.6%的，这个问题我百思不得其解，为什么乙炔气有问题，其测定只对样品影响而不对标准溶液影响。问题提出来供大家讨论。

可以看看,应该主要是丙酮的原因,不过你的样品基体也可能有影响
【由于该附件或图片违规，已被版主删除】
关于丙酮在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收中的影响[/url]
附件：
关于丙酮在原子吸收中的影响
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yulei787878
yulei787878
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2007/8/9 9:06:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huainanwang 发表:
为什么乙炔气有问题，其测定只对样品影响而不对标准溶液影响。问题提出来供大家讨论。

是个问题。


个人认为标准溶液它是浓度递增的，只要没有太大的偏差什么样的乙炔浓度它都可以做出三个9或以上，但是样品的测量就有影响了，它的浓度随着乙炔浓度的纯度而变化，干扰比较大嘛
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