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气质联用（GCMS）
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主题：【分享】热解吸进样垫引起的分析空白杂峰

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检测人王大锤
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发表于：2023/08/25 14:29:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日前，用户反映在依据《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_气相色谱-质谱法》使用热解吸进行VOCs分析时，使用解吸管进行样品空白分析有杂峰，该杂质峰会影响正常组分的定量，具体如下：



一般而言，使用热解吸装置分析样品有杂峰，其可能原因与只使用气相色谱仪器类似，主要为系统污染。可能的污染原因包括：



1 气源和气体净化装置：包括气源不纯、气源管路污染、气体净化装置需要更换等；

2 进样口需要维护：包括进样垫、衬管、O型圈、分流平板和分流捕集阱需要更换或者清洗等；

3 色谱柱污染，需要老化和截断柱头；

4 热解吸仪器管路污染；

5 热解吸采样管污染和残留等；



由于本例中使用气质联用仪器（GCMS），可以通过观察杂峰的质谱图来了解该杂峰的详细信息，其质谱图如下：



该杂峰的主要离子碎片为73、147、207和221，具有较强的规律性；一般认为以上特征离子来自于仪器进样垫流失（包括进样垫使用破损严重、衬管中有进样垫碎屑等）或者甲基硅氧烷色谱柱涂层的流失（更多使用MSD时的污染物来源参见下图）。



使用热脱附/热解吸-气相色谱-质谱时，仪器中使用进样垫的地方有两个，一是气相色谱进样口需要使用进样垫；另外，热解吸装置标样注射口也需要使用隔垫。需要排查是气相色谱进样口进样垫或者是热解吸装置标样注射口进样垫引起的空白运行杂峰问题。



具体的排查过程包裹以下步骤：



步骤1：在气相色谱仪器操作面板直接摁下START键，运行气相色谱仪器空白，确定气相色谱进样口和色谱柱是否有污染（气相色谱仪器空白指的是GC不进样，直接进行温度程序）；如果该次运行有杂峰，首先应当更换衬管和进样垫，再次运行气相色谱仪器空白，直至解决气相色谱的相关污染（包括进样垫、衬管、O型圈、分流平板和分流捕集阱的更换或者清洗，色谱柱的老化等）。



步骤2：本次实例未发现气相色谱仪器空白有杂峰，初步判断是热解吸装置标样注射口进样垫引起的问题。检查热解吸装置标样注射口进样垫并更换，仪器恢复正常。



使用热解吸装置分析样品时有杂峰和干扰的原因多种多样，最重要的还是做好仪器的日常维护；如果不能正常判断仪器故障原因，可以采取逐段排查的方法。如果有质谱仪器，可以较快的判断出故障点；同时，在进行杂峰故障排查时，应当妥善利用样品空白，溶剂空白和仪器空白等各种空白测试
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