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主题：【已应助】一个诡异的现象

浏览0 回复9 电梯直达
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发表于：2023/10/26 17:27:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线走的没问题，进样品和标样第一针没问题，第二针就会多出现一个奇怪峰，这个峰保留时间随机，大小有时稳定如一，有时又以馒头峰形式出现。仪器运行一段时间后还会出现如图的基线，这个基线上的峰就是采样时出现的保留时间不稳定但大小稳定的峰。重装过软件，换过数据线，不知道什么原因
推荐答案：有水有渝回复于2023/10/28
这个可能性比较大，进一针走个60分钟看看是不是后面还有一个峰，前面时间太短了，导致上一针的峰到下一针才洗脱出来
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岛津仪器
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2023/10/27 10:05:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看是不是样品不够干净，第一针样品时间走长一些，看看会不会出峰。
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通标小菜鸟
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2023/10/27 12:22:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主我怀疑是因为你的升温程序时间不够，导致样品里有东西未流出，建议楼主延长升温程序，在高温段保持一段时间。然后先走空白，连续多针，先确定走空白没有问题，然后再连续进样多针样品溶液，看还会不会出现这种情况。
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通标小菜鸟
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2023/10/27 12:23:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有可以把进样针清洗一下，废液和洗针瓶换一下
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hnteng
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2023/10/27 16:16:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每一针都有残留。应该是定量环或进样口污染。用白头套上注射器清洗。
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xiaolanzi5
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2023/10/27 23:01:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可以考虑一下流动相ph值的因素，调整一下ph再看看。
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有水有渝
xky0230699
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2023/10/28 14:50:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主我怀疑是因为你的升温程序时间不够，导致样品里有东西未流出，建议楼主延长升温程序，在高温段保持一段时间。然后先走空白，连续多针，先确定走空白没有问题，然后再连续进样多针样品溶液，看还会不会出现这种情况。
这个可能性比较大，进一针走个60分钟看看是不是后面还有一个峰，前面时间太短了，导致上一针的峰到下一针才洗脱出来
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Insm_a4207083
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2023/10/30 7:22:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法后面加一个程序升温，赶一赶柱子里的剩余杂质
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myoldid
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2023/10/30 7:49:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_a4207083(Insm_a4207083) 发表:方法后面加一个程序升温，赶一赶柱子里的剩余杂质
楼主这是液相，既然大小固定，那就很可能是样品中的强保留成分了。楼主应该是用的手动进样，这样进样间隔就不固定，强保留成分的出峰时间也不固定了。验证方法是增加采集时间，看看它会不会出现。
解决方法：1.如果是用的多元泵，可以增加一个梯度程序，在你目标物出现后，提高有机相比例，待这个峰出现后再恢复初始流动相。
2.如果是单元泵不能改变比例，那就只能增加采集时间或增加流速了，增加流速需要保证压力在柱子耐受压力之内。
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安平
byron1111
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2023/10/30 10:57:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么样品，什么柱子，什么分析条件？


考虑是否分析条件不合适，有某些组分没有流出
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