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主题：【第十六届原创】煤炭（石墨）类灰分测试篇

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发表于：2023/10/31 09:34:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为jackcong原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
一、定义
      灰分，无机物，可以是锻烧后的残留物也可以是烘干后的剩余物。但灰分一定是某种物质中的固体部分而不是气体或液体部分。在高温时，发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。（百度百科）
      在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。
      我们通常所说的灰分是指总灰分（即粗灰分）包含以下三类灰分：
1. 水溶性灰分：可溶性的钾、钠、钙等的氧化物和盐类的量；
2. 水不溶性灰分：污染的泥沙和铁、铝、镁等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐；
3. 酸不溶性灰分：污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质。
      为各种矿物元素的氧化物。主要元素有Ca、Mg、K、Na、Si、P、S、Fe、Al、I等，此外，尚有微量元素，总数不少于60余种。进行植物灰分分析，可知其植体内含有哪些无机营养元素。泥炭灰分，即泥炭中所含的矿物质，以其占泥炭中固相物质的百分比表示。泥炭中的矿物质大部分由风和水带来，少部分来自植物残体。前者称为外在灰分，后者称为内在灰分（纯灰分），二者合称总灰分。中国泥炭的总灰分含量较高，为30～50%，其中，纯灰分含量仅占6～15%左右，视外在灰分和造炭植物的种类不同而略有变化。灰分的主要成分中以硅含量最高。若泥炭中含钙、铁、铝较多，则利用价值较大。
      与之相关的标准有（列举了部分）：
① GB/T 15224.1-2018 煤炭质量分级 第1部分：灰分
② GB/T 3780.10-2017 炭黑 第10部分：灰分的测定
③ GB/T 26930.6-2014 原铝生产用炭素材料 煤沥青 第6部分：灰分的测定

④ GB/T 29748-2013 煤炭直接液化 液化残渣灰分的测定方法
⑤ GB/T 1429-2009 炭素材料灰分含量的测定方法
⑥ GB/T 7702.15-2008 煤质颗粒活性炭试验方法 灰分的测定
⑦ GB/T 2295-2008 焦化固体类产品灰分测定方法
⑧ GB/T 12496.3-1999 木质活性炭试验方法 灰分含量的测定
⑨ GB/T 508-1985 石油产品灰分测定法
⑩ GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料
11 GB/T 3521-2008 石墨化学分析方法

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二、测试步骤（一般都包含这些必要的步骤）：
1、清洗坩埚，主要是清洗表面附着的粉尘、油污和其他粘附物，用纯水和其他活性剂即可；

②煅烧坩埚，将马弗炉升温到指定的温度，比如我们灰分的温度是950℃，煅烧的温度即升温至相应温度即可，戴好防护工具，用坩埚钳将坩埚放入马弗炉中，煅烧时间一般设置2小时或以上，能够证明坩埚重量不会减少为止。

③待煅烧到足够的时间后，戴上耐高位手套，用坩埚钳将坩埚取出，冷却2min左右，放入干燥器中冷却至室温，一般30min左右。

④调节好天平，归零后用镊子将坩埚放入天平托盘的正中央，稳定后记录重量m1。
⑤加入待测样品，温度后记录重量m2。

⑥将装有样品的坩埚再次放入升温后的马弗炉中，煅烧1.5小时。
⑦按照步骤③④的要求冷却后再称重记录m3，再次将坩埚放入马弗炉，煅烧30min后冷却称重，直至恒重，记录重量m4。
⑧结果处理，按照公式灰分=（m4-m1）/（m2-m1）计算结果，做好记录。

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三、注意事项：
  • 第一次煅烧坩埚，时间可以适当放长一些，以4小时以上为宜，确保坩埚重量稳定。
  • 接触高温设备马弗炉，务必戴上长筒耐高温手套，使用足够长的坩埚钳。
  • 往坩埚中放入样品是，尽可能的平铺在坩埚底部，确保煅烧充分。
  • 一般做灰分会有平行样，每两个一组，两组数据差异不大为有效。
  • 测试多个样品时，要有规律的摆放样品；条件许可，可在坩埚上刻蚀序号。
  • 测试设备要求有计量检定。
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2023/10/31 22:53:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
煤炭、碳素行业灰分都大同小异，国家标准太多。
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