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主题：【已应助】纺织品偶氮内标法配制问题

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Ins_e9c28de5

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发表于：2023/12/18 18:16:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想请教一下各位大神们偶氮我们买的是1ml的混标浓度1000ug/ml 三种内标买的也是1ml 1000ug/ml浓度的标物
我现在的内标法做法是先把5个梯度的标准溶液配制好定容到10ml容量瓶后再把混合内标配制好浓度为50ug/ml 然后吸1ml标液加20ul标液到GCMS进样品里上机测试
做样品也是每个样品吸1ml加20ul标液后上机。总感觉这样子做有点不对
各位老师们你们是怎么做的偶氮曲线和样品主要是内标液的配制和加法要怎么做浓度低也不好配内标法没搞明白请指导小弟一下先在这谢谢了

推荐答案：未来工程师回复于2023/12/19

新手不要去看浓度，就看质量，要让最后定容体积一致，加入的内标物大致相等，目标物等比例提升，这样好理解

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未来工程师

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2023/12/19 10:00:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新手不要去看浓度，就看质量，要让最后定容体积一致，加入的内标物大致相等，目标物等比例提升，这样好理解

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通标小菜鸟

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2023/12/19 10:33:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你这种做法是可以的，我们也是这样来的，先把标曲各点稀释好，然后准确移取1ml标液至2ml进样小瓶中，再每个标品加入20ul的内标，然后样品浓缩定容到1ml，转移至小瓶中，保持和标品内标加入的量一致，操作一致，最后上机。这个20ul对于1ml来说可以忽略不计，楼主不必在意这一点体积，最终内标浓度也按照1ml体积来算，就是50ug/ml?0.02ml?1ml=1ug/ml。内标法就是引入内标，也就是内标校正因子，只要标品操作和样品操作保持一致即可。

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2023/12/19 13:41:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 未来工程师(v3214185) 发表:
新手不要去看浓度，就看质量，要让最后定容体积一致，加入的内标物大致相等，目标物等比例提升，这样好理解

但是国标给的只有浓度要求

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Ins_e9c28de5

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2023/12/19 13:50:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，你这种做法是可以的，我们也是这样来的，先把标曲各点稀释好，然后准确移取1ml标液至2ml进样小瓶中，再每个标品加入20ul的内标，然后样品浓缩定容到1ml，转移至小瓶中，保持和标品内标加入的量一致，操作一致，最后上机。这个20ul对于1ml来说可以忽略不计，楼主不必在意这一点体积，最终内标浓度也按照1ml体积来算，就是50ug/ml?0.02ml?1ml=1ug/ml。内标法就是引入内标，也就是内标校正因子，只要标品操作和样品操作保持一致即可。

看了国标上对内标液浓度有要求要在10ug/ml 我这加进去后只有1ug/ml 好像偏离标准了我看国标里是标液和内标一起定容然后内标液的浓度在10ug/ml 这样子的话做样品就不是这样子加了

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未来工程师

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2023/12/19 19:42:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_e9c28de5(Ins_e9c28de5) 发表: 但是国标给的只有浓度要求

你把它换算过来不就行了，质量好理解啊

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2023/12/20 7:00:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_e9c28de5(Ins_e9c28de5) 发表: 看了国标上对内标液浓度有要求要在10ug/ml 我这加进去后只有1ug/ml 好像偏离标准了我看国标里是标液和内标一起定容然后内标液的浓度在10ug/ml 这样子的话做样品就不是这样子加了

那你把内标浓度配成500ug/ml，然后再去加20ul，这样浓度就和标准里一样了。

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WUYUWUQIU

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2023/12/20 11:53:45 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准要求是逐级稀释，每一个浓度梯度都要稀释，然后再稀释

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2023/12/20 16:48:28 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
那你把内标浓度配成500ug/ml，然后再去加20ul，这样浓度就和标准里一样了。

三个内标只有1ml 浓度分别是1000ug/ml和2000ug/ml的想配500ug/ml 超1ml了所以配了400ug/ml 三个混一起之后每个加25ul 你们买的内标是纯品还是像我们这样配好的

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心??比脸瘦

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2023/12/25 9:47:25 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是内标是纯品，26种混标应该和你们一样的液体混标1ml，1000ug/mL。我的做法是先配制内标储备液100ug/mL。混标逐级稀释，到5个点的浓度，10毫升容量瓶先不定容。里面加入1毫升的100ug/mL内标储备液，然后定容。最终我的内标是10ug/mL，我的混标就是我那需要的5个目标浓度。样品我是旋蒸浓缩，氮吹至净干，加入1毫升含内标10ug/mL内标工作液。我的样品和我的曲线的内标浓度就一致了。你可以参考一下。

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