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主题：【已应助】纺织品偶氮内标法配制问题

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发表于：2023/12/18 18:16:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想请教一下各位大神们 偶氮我们买的是1ml的混标浓度1000ug/ml 三种内标买的也是1ml  1000ug/ml浓度的标物
我现在的内标法做法是先把5个梯度的标准溶液配制好定容到10ml容量瓶后  再把混合内标配制好浓度为50ug/ml 然后吸1ml标液加20ul标液到GCMS进样品里 上机测试
做样品也是每个样品吸1ml加20ul标液后上机。总感觉这样子做有点不对
各位老师们你们是怎么做的偶氮曲线和样品 主要是内标液的配制和加法要怎么做  浓度低也不好配  内标法没搞明白  请指导小弟一下  先在这谢谢了
推荐答案：未来工程师回复于2023/12/19
新手不要去看浓度，就看质量，要让最后定容体积一致，加入的内标物大致相等，目标物等比例提升，这样好理解
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未来工程师
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2023/12/19 10:00:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手不要去看浓度，就看质量，要让最后定容体积一致，加入的内标物大致相等，目标物等比例提升，这样好理解
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通标小菜鸟
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2023/12/19 10:33:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你这种做法是可以的，我们也是这样来的，先把标曲各点稀释好，然后准确移取1ml标液至2ml进样小瓶中，再每个标品加入20ul的内标，然后样品浓缩定容到1ml，转移至小瓶中，保持和标品内标加入的量一致，操作一致，最后上机。这个20ul对于1ml来说可以忽略不计，楼主不必在意这一点体积，最终内标浓度也按照1ml体积来算，就是50ug/ml?0.02ml?1ml=1ug/ml。内标法就是引入内标，也就是内标校正因子，只要标品操作和样品操作保持一致即可。
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Ins_e9c28de5
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2023/12/19 13:41:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 未来工程师(v3214185) 发表:
新手不要去看浓度，就看质量，要让最后定容体积一致，加入的内标物大致相等，目标物等比例提升，这样好理解
但是国标给的只有浓度要求 
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2023/12/19 13:50:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，你这种做法是可以的，我们也是这样来的，先把标曲各点稀释好，然后准确移取1ml标液至2ml进样小瓶中，再每个标品加入20ul的内标，然后样品浓缩定容到1ml，转移至小瓶中，保持和标品内标加入的量一致，操作一致，最后上机。这个20ul对于1ml来说可以忽略不计，楼主不必在意这一点体积，最终内标浓度也按照1ml体积来算，就是50ug/ml?0.02ml?1ml=1ug/ml。内标法就是引入内标，也就是内标校正因子，只要标品操作和样品操作保持一致即可。
  看了国标上对内标液浓度有要求 要在10ug/ml 我这加进去后只有1ug/ml 好像偏离标准了  我看国标里是标液和内标一起定容然后内标液的浓度在10ug/ml 这样子的话做样品就不是这样子加了
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未来工程师
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2023/12/19 19:42:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e9c28de5(Ins_e9c28de5) 发表: 但是国标给的只有浓度要求   
你把它换算过来不就行了，质量好理解啊
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通标小菜鸟
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2023/12/20 7:00:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e9c28de5(Ins_e9c28de5) 发表:    看了国标上对内标液浓度有要求 要在10ug/ml 我这加进去后只有1ug/ml 好像偏离标准了    我看国标里是标液和内标一起定容然后内标液的浓度在10ug/ml 这样子的话做样品就不是这样子加了
那你把内标浓度配成500ug/ml，然后再去加20ul，这样浓度就和标准里一样了。
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WUYUWUQIU
wulin321
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2023/12/20 11:53:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准要求是逐级稀释，每一个浓度梯度都要稀释，然后再稀释
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Ins_e9c28de5
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2023/12/20 16:48:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
那你把内标浓度配成500ug/ml，然后再去加20ul，这样浓度就和标准里一样了。
三个内标只有1ml 浓度分别是1000ug/ml和2000ug/ml的  想配500ug/ml 超1ml了 所以配了400ug/ml 三个混一起  之后每个加25ul  你们买的内标是纯品还是像我们这样配好的
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心??比脸瘦
Insm_d2cceaf8
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2023/12/25 9:47:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是内标是纯品，26种混标应该和你们一样的液体混标1ml，1000ug/mL。我的做法是先配制内标储备液100ug/mL。混标逐级稀释，到5个点的浓度，10毫升容量瓶先不定容。里面加入1毫升的100ug/mL内标储备液，然后定容。最终我的内标是10ug/mL，我的混标就是我那需要的5个目标浓度。样品我是旋蒸浓缩，氮吹至净干，加入1毫升含内标10ug/mL内标工作液。我的样品和我的曲线的内标浓度就一致了。你可以参考一下。
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