主题:【求助】硼酸碘化钾比色法,真着急,数据总不对,毕业论文来不及了

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硼酸碘化钾比色法,实验室东西都不全,还总是做得半死数据不对,谁有完整的数据帮我下二、硼酸碘化钾比色法〔1〕
(一)原理
空气中臭氧被含有1%碘化钾的0.1mol/L硼酸溶液吸收,置换出碘,比色测定游离碘的浓度,以换算成空气中臭氧的浓度。
(二)仪器
(1)气泡吸收管 普通型,有10ml体积刻度线。
(2)空气采样器 流量范围0.2~1L/min流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差小于5%。
(3)容量瓶 25ml,棕色,刻度应校正。
(4)分光光度计 用10mm石英比色皿,在352nm测定吸光度。
(三)试剂
所有实验用水为重蒸水。制备重蒸水的方法是在第一次蒸馏水中加高锰酸钾至淡红色,再用氢氧化钡碱化后,进行重蒸馏。
(1)吸收液 称量6.2g硼酸(H3BO3),溶于750ml水中,并缓慢加热促使硼酸溶解。冷却后移入1L棕色容量瓶中,再加入10g碘化钾,溶解后,加入1ml0.0021%过氧化氢溶液,充分混匀,用水稀释至刻度,混匀,吸收液的pH为5.1±0.2。立即用10mm石英比色皿,以水为参比,在波长为352nm处,测定吸光度(E1)。放置2h后,再测吸光度(E2)。若E2-E1≥0.008,则此溶液可以使用;若小于0.008,则溶液需重新配制。
(2)0.0021%过氧化氢 在200ml水中加0.7ml 30%或7ml3%过氧化氢溶液,置于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。在配制吸收液时,取此溶液5ml,用水稀释至100ml,即为0.0021%过氧化氢。
(3)0.5mol/L硫酸溶液 取28ml浓硫酸,慢慢地加入500ml水中,冷却后,稀释至1L。
(4)标准溶液 碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.1000mol/L,配制方法见第十一章第一节二氧化硫一法(910页)。准确量取10ml0.1000mol/L碘酸钾标准溶液于含有50ml水的100ml棕色容量瓶中,加入1g碘化钾,溶解后再加5ml0.5mol/L硫酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。此时析出碘的标准溶液,浓度为c(1/2I2)=0.0100mol/L,此溶液1.00ml相当于24×0.0100mg臭氧。临用前,用吸收液稀释成1.00ml含1.2μg臭氧的标准溶液。
(四)采样
用两个各装10ml吸收液的气泡吸收管,以0.5L/min流量采气10L。记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤
1.标准曲线的绘制
取7个25ml棕色容量瓶,按下表制备标准色列管。

各瓶盖上瓶塞,摇匀,在制备0.0100mol/L碘的标准溶液后的20min内,用10mm石英比色皿,以水为参比,在波长352nm下测定吸光度。以臭氧的含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg)。
2.样品测定
采样后,将各管吸收液分别定量转移至两个25ml棕色容量瓶中,用少量吸收液洗涤吸收管,合并于容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。立即将前后两管样品溶液按绘制标准曲线的操作步骤,测定吸光度。
在每批样品测定的同时,取未采样的吸收液,按相同的操作步骤作试剂空白测定。
(六)计算

式中c——空气中臭氧浓度,mg/m3;
A1——前管样品溶液吸光度;
A2——后管样品溶液吸光度;
A0——试剂空白溶液吸光度;
Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg;
V0——换算成标准状况下的采样体积,L。
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这使用的试剂有效期是多久啊,比如硼酸碘化钾的吸收液。
zhengyihao
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