主题:【已应助】用靛酚蓝分光光度法测氨,做标线的时候所有溶液都不显色

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【求助】用靛酚蓝分光光度法测氨,做标线的时候所有溶液都不显色,是那种一点颜色都没有的那种,问题可能出现在哪里?药品大多都是以前的,但应该都没变质,因为用的少,开启频率低,我看行标说可以用纯水机制的水,所以没特地弄无氨水,还有试验室的分析纯次氯酸钠滴定出来只有0.1mol/L,正常吗?
推荐答案:绿树之林回复于2024/04/28
不显色,你看看是不是标液有问题,还有就是试剂你确定都用对了?注意试剂名称。正常来说不显色大概率跟标液和试剂用错有关。
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绿树之林
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不显色,你看看是不是标液有问题,还有就是试剂你确定都用对了?注意试剂名称。正常来说不显色大概率跟标液和试剂用错有关。
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原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
不显色,你看看是不是标液有问题,还有就是试剂你确定都用对了?注意试剂名称。正常来说不显色大概率跟标液和试剂用错有关。
都没有问题,期间排查出来可能是次氯酸钠的问题(今天向加好溶液的(最高浓度)比色皿中多加了两毫升用氢氧化钠西施的次氯酸钠然后就变黄了),重新标定后次氯酸钠原液浓度为0.237mol/L,之前滴定错了,这样一稀释,0.1ml中次氯酸钠不是更少了吗,还会显色嘛?还没来得及做
ztyzb
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用靛酚蓝分光光度法测氨,做标线的时候所有溶液都不显色,是那种一点颜色都没有的那种,问题可能出现在哪里?
楼主用的是HJ 534方法吗?标曲不显色随便找个污水或者地表水样品试一下,如果标液没问题绝对显色的,如果实际样品不显色就是试剂的问题了,个人经验最大问题是在次氯酸钠溶液的有效氯和游离碱浓度上
药品大多都是以前的,但应该都没变质,因为用的少,开启频率低,我看行标说可以用纯水机制的水,所以没特地弄无氨水,
楼主,根据您上面的描述,实验用水不是关键,理论上实验用水只可能被污染吸光值过高而不应该不显色
还有试验室的分析纯次氯酸钠滴定出来只有0.1mol/L,正常吗?
楼主,次氯酸钠是有保质期的,您这要是纯的话浓度有点低了,换一批试试
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
用靛酚蓝分光光度法测氨,做标线的时候所有溶液都不显色,是那种一点颜色都没有的那种,问题可能出现在哪里?
楼主用的是HJ 534方法吗?标曲不显色随便找个污水或者地表水样品试一下,如果标液没问题绝对显色的,如果实际样品不显色就是试剂的问题了,个人经验最大问题是在次氯酸钠溶液的有效氯和游离碱浓度上
药品大多都是以前的,但应该都没变质,因为用的少,开启频率低,我看行标说可以用纯水机制的水,所以没特地弄无氨水,
楼主,根据您上面的描述,实验用水不是关键,理论上实验用水只可能被污染吸光值过高而不应该不显色
还有试验室的分析纯次氯酸钠滴定出来只有0.1mol/L,正常吗?
楼主,次氯酸钠是有保质期的,您这要是纯的话浓度有点低了,换一批试试
用的GB/T 18204.2-2014,次氯酸钠今天滴定出来的浓度大概是0.237mol/L左右,应该差不多,不过滴定出来的颜色都是黄色的,多滴加次氯酸钠颜色会变绿,没出现该出现的蓝色,都是一样的蓝色
ztyzb
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原文由 卑微检测人(Ins_030e54b1) 发表:
用的GB/T 18204.2-2014,次氯酸钠今天滴定出来的浓度大概是0.237mol/L左右,应该差不多,不过滴定出来的颜色都是黄色的,多滴加次氯酸钠颜色会变绿,没出现该出现的蓝色,都是一样的蓝色
楼主原来是做室内空气啊,0.237mol/L是原液吗?滴定颜色也不对啊,应该是淀粉和碘的蓝色消失是终点,建议您考虑换试剂吧
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主原来是做室内空气啊,0.237mol/L是原液吗?滴定颜色也不对啊,应该是淀粉和碘的蓝色消失是终点,建议您考虑换试剂吧
那时标定次氯酸钠嘛,我说的黄色时做氨的标准系列都是黄色的,次氯酸钠标定应该没问题
ztyzb
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原文由 卑微检测人(Ins_030e54b1) 发表:
那时标定次氯酸钠嘛,我说的黄色时做氨的标准系列都是黄色的,次氯酸钠标定应该没问题
楼主,您可以拍摄一下标曲颜色,因为一开始您的问题描述是不显色,现在又说的是黄色,理论上靛酚蓝分光光度法显色后应该是蓝色的,纳氏试剂的方法显色后是浅红棕色偏向于黄色
ztyzb
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楼主,您从实验几个关键因素分析一下即可得出结论:
1、实验用水:如果有污染会使吸光值升高而不会不显色;
2、玻璃器皿:如果有污染会使吸光值升高而不会不显色;
3、环境条件:如果有污染会使吸光值升高而不会不显色;
4、标准物质:如果失效会出现您描述的情况;
5、试剂:有三种,亚硝基铁氰化钠是催化剂,有问题不会导致不显色;次氯酸钠和水杨酸都有可能,更换一批试试。
其实比较简单的方式用污水样品测试下,不显色肯定是试剂的问题
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