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主题：【已应助】用靛酚蓝分光光度法测氨，做标线的时候所有溶液都不显色

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发表于：2024/04/28 10:14:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

【求助】用靛酚蓝分光光度法测氨，做标线的时候所有溶液都不显色，是那种一点颜色都没有的那种，问题可能出现在哪里？药品大多都是以前的，但应该都没变质，因为用的少，开启频率低，我看行标说可以用纯水机制的水，所以没特地弄无氨水，还有试验室的分析纯次氯酸钠滴定出来只有0.1mol/L，正常吗？

推荐答案：绿树之林回复于2024/04/28

不显色，你看看是不是标液有问题，还有就是试剂你确定都用对了？注意试剂名称。正常来说不显色大概率跟标液和试剂用错有关。

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2024/4/28 15:51:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不显色，你看看是不是标液有问题，还有就是试剂你确定都用对了？注意试剂名称。正常来说不显色大概率跟标液和试剂用错有关。

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2024/4/28 16:03:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
不显色，你看看是不是标液有问题，还有就是试剂你确定都用对了？注意试剂名称。正常来说不显色大概率跟标液和试剂用错有关。

都没有问题，期间排查出来可能是次氯酸钠的问题（今天向加好溶液的（最高浓度）比色皿中多加了两毫升用氢氧化钠西施的次氯酸钠然后就变黄了），重新标定后次氯酸钠原液浓度为0.237mol/L,之前滴定错了，这样一稀释，0.1ml中次氯酸钠不是更少了吗，还会显色嘛？还没来得及做

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2024/4/28 16:17:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用靛酚蓝分光光度法测氨，做标线的时候所有溶液都不显色，是那种一点颜色都没有的那种，问题可能出现在哪里？
楼主用的是HJ 534方法吗？标曲不显色随便找个污水或者地表水样品试一下，如果标液没问题绝对显色的，如果实际样品不显色就是试剂的问题了，个人经验最大问题是在次氯酸钠溶液的有效氯和游离碱浓度上
药品大多都是以前的，但应该都没变质，因为用的少，开启频率低，我看行标说可以用纯水机制的水，所以没特地弄无氨水，
楼主，根据您上面的描述，实验用水不是关键，理论上实验用水只可能被污染吸光值过高而不应该不显色
还有试验室的分析纯次氯酸钠滴定出来只有0.1mol/L，正常吗？
楼主，次氯酸钠是有保质期的，您这要是纯的话浓度有点低了，换一批试试

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2024/4/28 16:36:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
用靛酚蓝分光光度法测氨，做标线的时候所有溶液都不显色，是那种一点颜色都没有的那种，问题可能出现在哪里？
楼主用的是HJ 534方法吗？标曲不显色随便找个污水或者地表水样品试一下，如果标液没问题绝对显色的，如果实际样品不显色就是试剂的问题了，个人经验最大问题是在次氯酸钠溶液的有效氯和游离碱浓度上
药品大多都是以前的，但应该都没变质，因为用的少，开启频率低，我看行标说可以用纯水机制的水，所以没特地弄无氨水，
楼主，根据您上面的描述，实验用水不是关键，理论上实验用水只可能被污染吸光值过高而不应该不显色
还有试验室的分析纯次氯酸钠滴定出来只有0.1mol/L，正常吗？
楼主，次氯酸钠是有保质期的，您这要是纯的话浓度有点低了，换一批试试

用的GB/T 18204.2-2014,次氯酸钠今天滴定出来的浓度大概是0.237mol/L左右，应该差不多，不过滴定出来的颜色都是黄色的，多滴加次氯酸钠颜色会变绿，没出现该出现的蓝色，都是一样的蓝色

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2024/4/28 16:46:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 卑微检测人(Ins_030e54b1) 发表:
用的GB/T 18204.2-2014,次氯酸钠今天滴定出来的浓度大概是0.237mol/L左右，应该差不多，不过滴定出来的颜色都是黄色的，多滴加次氯酸钠颜色会变绿，没出现该出现的蓝色，都是一样的蓝色

楼主原来是做室内空气啊，0.237mol/L是原液吗？滴定颜色也不对啊，应该是淀粉和碘的蓝色消失是终点，建议您考虑换试剂吧

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2024/4/28 17:42:26 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主原来是做室内空气啊，0.237mol/L是原液吗？滴定颜色也不对啊，应该是淀粉和碘的蓝色消失是终点，建议您考虑换试剂吧

那时标定次氯酸钠嘛，我说的黄色时做氨的标准系列都是黄色的，次氯酸钠标定应该没问题

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2024/4/28 19:30:18 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 卑微检测人(Ins_030e54b1) 发表:
那时标定次氯酸钠嘛，我说的黄色时做氨的标准系列都是黄色的，次氯酸钠标定应该没问题

楼主，您可以拍摄一下标曲颜色，因为一开始您的问题描述是不显色，现在又说的是黄色，理论上靛酚蓝分光光度法显色后应该是蓝色的，纳氏试剂的方法显色后是浅红棕色偏向于黄色

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2024/4/30 7:42:19 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，您从实验几个关键因素分析一下即可得出结论：
1、实验用水：如果有污染会使吸光值升高而不会不显色；
2、玻璃器皿：如果有污染会使吸光值升高而不会不显色；
3、环境条件：如果有污染会使吸光值升高而不会不显色；
4、标准物质：如果失效会出现您描述的情况；
5、试剂：有三种，亚硝基铁氰化钠是催化剂，有问题不会导致不显色；次氯酸钠和水杨酸都有可能，更换一批试试。
其实比较简单的方式用污水样品测试下，不显色肯定是试剂的问题

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