主题:【已应助】HJ834样品前处理除水的问题

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各位大神,HJ834样品前处理用氮吹浓缩后会有一点点水,样品还有一点混浊,但是ase萃取和旋蒸后看不到有水,萃取液用的是丙酮正己烷1+1。拿纯的丙酮直接氮吹,最后没有水,目前不知道水是哪里来的,土壤是先冷冻干燥后再用硅藻土研磨后ase萃取。
推荐答案:通标小菜鸟回复于2024/07/12
各位大神,HJ834样品前处理用氮吹浓缩后会有一点点水,样品还有一点混浊,但是ase萃取和旋蒸后看不到有水,萃取液用的是丙酮正己烷1 1。拿纯的丙酮直接氮吹,最后没有水,目前不知道水是哪里来的,土壤是先冷冻干燥后再用硅藻土研磨后ase萃取。
答:楼主,样品前处理后用氮吹浓缩会有水,这是因为氮吹过程中会有水汽凝结在氮吹管内壁,如果你氮吹管有一部分浸在水浴中,然后下面水面和你的氮吹管口又没有有效的阻隔,那么就很容易会有水。但后你用纯丙酮进行氮吹没有水,那是因为丙酮和水是互溶的,你当然看不见。但是丙酮正己烷1 1就不一样了,丙酮沸点低于正己烷,氮吹过程中丙酮先挥发,剩下的就是大量的正己烷和少量的丙酮,水与正己烷不溶,那么你就能看到有水了。然后旋蒸是密封的,接触不到水汽,所以一般前期冷冻干燥和硅藻土加的足够也不会有水产生。
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你是不是没有经过净化,正常来说萃取后旋蒸,旋蒸后要净化才会氮吹,如果净化过程中除水不干净氮吹后会有水出来的。
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通标小菜鸟
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各位大神,HJ834样品前处理用氮吹浓缩后会有一点点水,样品还有一点混浊,但是ase萃取和旋蒸后看不到有水,萃取液用的是丙酮正己烷1 1。拿纯的丙酮直接氮吹,最后没有水,目前不知道水是哪里来的,土壤是先冷冻干燥后再用硅藻土研磨后ase萃取。
答:楼主,样品前处理后用氮吹浓缩会有水,这是因为氮吹过程中会有水汽凝结在氮吹管内壁,如果你氮吹管有一部分浸在水浴中,然后下面水面和你的氮吹管口又没有有效的阻隔,那么就很容易会有水。但后你用纯丙酮进行氮吹没有水,那是因为丙酮和水是互溶的,你当然看不见。但是丙酮正己烷1 1就不一样了,丙酮沸点低于正己烷,氮吹过程中丙酮先挥发,剩下的就是大量的正己烷和少量的丙酮,水与正己烷不溶,那么你就能看到有水了。然后旋蒸是密封的,接触不到水汽,所以一般前期冷冻干燥和硅藻土加的足够也不会有水产生。
tylz2005
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现在很少用水浴氮吹了,基本都是用加压流体萃取 平行浓缩,氮吹的原因可能就是通标小菜鸟说的原因。
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