主题：【分享】标准溶液的“配制”及“标定”指南

1、自行配制的基本要求



在自行配制标准溶液时，必须具备以下9个基本条件：



1、应采用具有高纯度的溶质或基准物质（如：金属、金属氧化物或金属化合物；酸、碱、金属有机化合物、适宜的盐类、有机溶剂等）；



2、配制及分析中所用的水及稀释液在没有注明其它要求时应符合GB/T 6682—2008中三级水的标准要求；



3、配制溶液时所用的分析天平砝码、滴定管、移液管、容量瓶、量筒、量杯、温度计等均需质检部门定期检定方可使用；



4、为确保配制标准溶液的可靠性、准确性，实验室的设备、环境设施均应满足其要求（应有监测、控制和记录环境的条件。特别是对灰尘、电磁干扰、放射、温度、湿度、供电等的控制）；



5、要有配制标准溶液的纯度高的溶剂（如：采用双重蒸馏去离子水、高纯浓度的酸、碱或有机溶液）；



6、配制标准溶液所用的器皿用具，必须根据所测项目要求，分类对器皿进行洁净的处理，且符合特定洁净的要求，保证所配的标准溶液无污染，对检测不产生不良影响；



7、应采用洁净的优质硬玻璃容量瓶作最终体积的容器；



8、根据所配标准溶液对盛放容器的要求，选用适当质料的洁净器皿存放标准溶液，并按规定要求（如：避光、通风、阴凉、冷藏等条件）放置配制好的标准溶液；



9、必须做好配置标准溶液的原始记录的登记，标准溶液的标签需填写完整（如：标准溶液名称、浓度mg/mL或mol/mL、配置人、配置日期、有效期等），并将标签贴在试剂瓶上。

2、配制标准溶液的方法



1、直接配制法



    准确称取一定质量的物质，溶解于适量水后定量转入容量瓶中，用水稀至刻度，然后根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可计算出该标准溶液的准确浓度。



    举例：要配制0.1mol/L的Na2CO3标准溶液1L时，首先是在分析天平上精确称取Na2CO310.60g，置于烧瓶中，加适量水使其溶解后定量转移到1000mL的容量瓶中，然后再加水稀至刻度。如此配好的Na2CO3溶液，其浓度为：10.60/106.0=0.1000。



    这里所说的0.1mol/L是习惯上的叙述，并不能认为只要求一位有效数字。实际上，当配置或标定溶液时，还是应当按所要求的准确度处理。



    直接配置法的注意事项：许多化学试剂由于不纯和不易提纯，或在空气中不稳定（如：易吸收水分）等原因，不能用直接法配制标准溶液。只有具备下列条件的化学试剂，才能用直解法配置：



    （1）在空气中要稳定。例如：加热，干燥时不分解，称量时不吸湿，不吸收空气中的CO2，不被空气氧化；



    （2）化学试剂纯度较高（一般要求纯度在99.9%以上），杂质含量少到可以忽略；



    （3）实际组成应与化学式完全符合。如含结晶水时，如硼砂Na2B4O7?10H2O，其结晶水的含量也应与化学式符合。



  （4）试剂最好具有较大摩尔质量。因为摩尔质量越大，称取的量就越多，称量误差就可相应地减小。



    总结：凡是符合上述条件的物质，在分析化学上称为基准物质或基准试剂。凡是基准试剂，都可以用来直接配成标准溶液。



    在分析化学中，常用的基准试剂有纯金属和纯化合物等，它们的含量一般在99.9%甚至可达99.99%以上。有些高纯试剂和光谱纯试剂的纯度虽然很高，但并不表明它的主成分的含量在99.9%以上，而只能说明其中杂质的含量很低。有时因为其中含有不定组成的水分和气体杂质，以及试剂本身的组成不固定等原因，致使主成分的含量可能达不到99.9%。所以，选择基准物质时要特别慎重。



2、间接配制法也叫标定法



      许多化学试剂是不符合上述条件的，如NaOH，它很容易吸收空气的CO2和水分，因此称得的质量不能代表纯净NaOH的质量；盐酸，也很难知道其中的HCl的准确含量，KMnO4、Na2S2O3等均不易提纯，且见光易分解，均不宜用直接法配成溶液，需要用标定法。即先配成接近所需浓度的溶液，然后再用基准物质或用另一种物质的标准溶液来测定它的准确浓度。这种利用基准物质来确定标准溶液的操作过程，称为标定。

3、标准溶液的标定方法



1、用基准物质标定



      称取一定量的基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定，然后根据基准物质的质量及待标定溶液所消耗的体积，即可算出该溶液的准确浓度。



2、与标准溶液进行比较



  （1）准确吸取一定量的待标定溶液，用已知准确浓度的标准溶液滴定；



    （2）或者准确吸取一定量的已知准确浓度的标准溶液，用待标定溶液滴定，根据两种溶液所消耗的毫升数及标准溶液的浓度，就可以算出待定溶液的准确浓度。这种用标准溶液来测定待标定溶液准确浓度的操作过程称为比较。



    注意：这种方法不及直接标定的方法好，因为标准溶液的浓度不准确就会直接影响待标定溶液浓度的准确性。因此，标定时应尽量采用直接标定法。



    标定时，不论采用哪种方法，应注意以下几点：



标定时至少要做4次，其相对偏差应不大于0.2%；



称取基准物质的量不应太少，应严格按照国标等标准所要求的量进行称量，否则，滴定时所消耗待测标准溶液的量较少，容易引起大的误差。由于滴定管每次的读数有0.01mL的误差，滴定的误差就可能达到0.02mL以上。



对配制和标定溶液所使用的量器需进行校正，读取的溶液的体积还要注意温度的影响。20℃为标准温度，偏离此温度时要加入温度补正值。

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