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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】样品不出峰

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发表于：2024/07/26 17:15:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问大家如果标准品出峰，灌胃复方的血浆里的样品不出峰，是有什么原因吗，还是单纯样品里浓度太低了检测不到？我试过往样品里加标准品，同样的时间就有峰出来了
我的样品处理是直接加流动相甲醇溶解离心过滤的，没有其他步骤

6分钟是内标，11分钟是待测指标黄芩，流动相是甲醇和0.4%磷酸等度，流速0.75，温度25，进样30ul

下面是
空白血浆＋内＋黄芩标准品
给药血浆＋内
给药血浆＋内＋黄芩标准品

推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/07/29

楼主，往样品里加标准品，同样的时间就有峰出来了，说明仪器参数条件是没有问题的，能够正常出峰.楼主曲线线性范围有多大？有没有做过检出限是多少？样品浓度低造成的进样不出峰也是有可能的。当然还有可能根样品前处理有关，比如样品里的目标物未被提取出来或者是在前处理过程中损失掉了等等。

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2024/7/29 23:01:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主，往样品里加标准品，同样的时间就有峰出来了，说明仪器参数条件是没有问题的，能够正常出峰.楼主曲线线性范围有多大？有没有做过检出限是多少？样品浓度低造成的进样不出峰也是有可能的。当然还有可能根样品前处理有关，比如样品里的目标物未被提取出来或者是在前处理过程中损失掉了等等。

老师您好，我试过不同只大鼠不同时间的血浆，从几分钟一直到第九个小时，肉眼都看不见，报告显示的峰高都太低了，只有零点几，就还没有做标曲，按照对照品500ug／ml进样，峰高103.7，信噪比＞3，自己推算差不多是15ug/ml的浓度是检测限，不知道这样估算是否合理。
我不知道是不是血浆处理的问题，因为文献里大部分都是氮吹复溶这种，但是因为条件有限没有氮吹和空气吹的仪器，也不能用乙腈，所以我就是单纯参考了少数文献用的直接蛋白沉淀，血浆直接加流动相甲醇，涡旋离心后过滤直接进样了，即使用内插管，血浆和甲醇比例1:1，进样到40ul，色谱图像上的峰高也没有什么太大变化
我本来怀疑是血浆放的时间太长物质分解了，但是几周前最新的一批血浆也是同样的情况，就排除了这种可能。
有一篇文献是鸡的血浆，我看文章里在血浆处理时加了高氯酸，还有的是流动相磷酸用三乙胺调整ph值，不知道这会不会能增加样品溶解

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