主题：【分享】【“仪”起享奥运】中药材夏天无的鉴别、检查方法

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发表于：2024/08/06 12:18:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

鉴别｜

（1）本品粉末浅黄棕色。下表皮厚壁细胞成片，淡黄棕色，细胞呈类长方形或不规则形，壁稍厚，呈断续的连珠状，常具壁孔。薄壁细胞淡黄色或几无色，呈类方形或类圆形；螺纹导管或网纹导管细小。淀粉粒单粒类圆形或长圆形，直径5～16μm，脐点点状或飞鸟状，复粒由2～6分粒组成。糊化淀粉粒隐约可见，或经水合氯醛透化可见糊化淀粉粒痕迹。

（2）取本品粗粉4g，加1%碳酸钠溶液25ml，置近沸的水浴中浸渍5分钟，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至6，加三氯甲烷15ml振摇提取，分取三氯甲烷液2ml，加硫酸1ml，振摇，硫酸层即显棕红色，放置后显棕黑色。

（3）取本品粉末4g，加三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（5:1:0.1）混合溶液40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取原阿片碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（16:3:1）为展开剂，预饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查｜

水分不得过15.0%（通则0832第二法）。

总灰分 不得过5.0%（通则2302）。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-三乙胺醋酸溶液（取三乙胺8ml，冰醋酸30ml，加水稀释至1000ml）（18:82）为流动相；原阿片碱检测波长为289nm，盐酸巴马汀检测波长为345nm。理论板数按原阿片碱和盐酸巴马汀峰计算均应不低于3000。

对照品溶液的制备 取原阿片碱对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1%盐酸溶液5ml使溶解，再加甲醇至刻度，摇匀。另取盐酸巴马汀对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取上述两种溶液各5ml，置同一25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含原阿片碱40μg、盐酸巴马汀20μg）。

供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含原阿片碱（C₂₀H₁₉NO₅）不得少于0.30%，盐酸巴马汀（C₂₁H₂₁NO₄?HC1）不得少于0.080%。

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