主题：【分享】【“仪”起享奥运】益母草的鉴别、检查方法

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发表于：2024/08/07 14:36:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

鉴别｜

（1）本品茎横切面：表皮细胞外被角质层，有茸毛；腺鳞头部4、6细胞或8细胞，柄单细胞；非腺毛1～4细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞；内皮层明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶和小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。

（2）取盐酸水苏碱〔含量测定〕项下的供试品溶液10ml，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液（鲜品干燥后粉碎，同法制成）。另取盐酸水苏碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸（10:6:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热15分钟，放冷，喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液（10：1）混合溶液至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查｜

水分干益母草不得过13.0%（通则0832第二法）。

总灰分 干益母草不得过11.0%（通则2302）。

【浸出物】 干益母草照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于15.0%。

【含量测定】干益母草盐酸水苏碱 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（80:20）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备 取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

本品按干燥品计算，含盐酸水苏碱（C₇H₁₃NO₂?HC1）不得少于0.50%。

盐酸益母草碱 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（24:76）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备 取盐酸益母草碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与盐酸水苏碱〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含盐酸益母草碱（C₁₄H₂₁O₅N₃?HC1）不得少于0.050%。

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