主题:【分享】【“仪”起享奥运】中药材粉葛的鉴别、检查方法

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鉴别









(1)本品粉末黄白色。淀粉粒甚多,单粒少见,圆球形,直径815μm,脐点隐约可见;复粒多,由220多个分粒组成。纤维多成束,壁厚,木化,周围细胞大多含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚。石细胞少见,类圆形或多角形,直径2543μm。具缘纹孔导管较大,纹孔排列极为紧密。

(2)取本品粉末0.8g,加甲醇10ml,放置2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以二氯甲烷-甲醇-水(7:2.5:0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。







检查









水分
  不得过14.0%(通则0832第二法)。

总灰分  不得过5.0%(通则2302)。

二氧化硫残留量  照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过400mg/kg。

浸出物 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于10.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备  取葛根素对照品适量,精密称定,加30%乙醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含葛根素(C21H20O9)不得少于0.30%。

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