主题：【分享】【“仪”起享奥运】使用直接滴定法测定糕点、糖果中的还原糖

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发表于：2024/08/09 10:27:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1）原理：样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定经标定的碱性酒石酸铜溶液，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。以亚甲基蓝为指示剂，在终点稍过量的还原糖将蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝，根据试样所消耗的体积计算还原糖的含量。

直接滴定法已经过多次改进，只要严格遵守实验条件，分析结果的准确度和重现性是能够满足定量分析的要求。

2）试剂

①费林氏剂甲液：称取15g硫酸铜（CuSO_₄·5H_₂O）及0.05g四甲基蓝，溶于水中并稀释至1000ml。

②费林氏剂乙液：称取50g酒石酸钾钠及75gNaOH，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

③乙酸锌溶液：称取乙酸锌结晶21.9g，加3ml冰醋酸，加水溶解至100ml。

④106g/l亚铁氰化钾溶液。

⑤葡萄糖标准溶液：准确称取1.0000g经过96±2℃干燥2h的纯葡萄糖，加水溶解后加入5mlHCl,并以水稀释至1000ml。此溶液每1ml相当于1.0mg葡萄糖。

3）操作方法

①样品处理：准确称取样品（粉碎后的）2.5~5.0g置于250ml容量瓶中，加水50ml，摇匀后慢慢加入5ml乙酸锌溶液，混匀后再慢慢加入5ml亚铁氰化钾溶液，振摇，加水定容并摇匀后静置30min，用干滤纸过滤，弃去初始滤液，过滤液备用。

②标定碱性酒石酸铜溶液：吸取5.00ml碱性酒石酸铜甲液及5.00ml碱性酒石酸铜乙液，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加入玻璃珠3粒，从滴定管加约9ml标准葡萄糖液，使其在2min内加热至沸。趁热以0.5滴/s的速度继续滴加糖液，直至溶液颜色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖液的体积。平行操作3次，得m平均消耗葡萄糖液的体积。

计算每10ml(甲、乙各5ml)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg），即

m＝v×c

式中m——10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）

v——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积

c——葡萄糖标准溶液的浓度（mg/ml）

③样品溶液的预测定：吸取费林氏甲、乙液各5ml，置于150ml三角瓶中，加水10ml、玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中加样液，趁沸以0.5滴/s的速度继续滴定至蓝色刚好褪去为终点，记录消耗样液的体积。

④样品溶液的测定：吸取费林氏甲、乙液各5ml，置于150ml三角瓶中，加水10ml、玻璃珠2粒，从滴定管中加入比预测定体积少1ml的样液，使其在2min内加热至沸，趁沸以0.5滴/s的速度继续滴定至蓝色刚好褪去为终点，记录消耗样液的体积。同法平行操作3次，得出平均消耗样液的体积。

4）结果计算

w（还原糖）＝m_₁×100×250/（m×v×1000）＝25×m_₁/（m×v）

式中：w(还原糖)——还原糖的质量分数（%）

m——样品的质量（g）

v——测定时平均消耗样品溶液的体积（ml）

m_₁——10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）

250——样品溶液的总体积（ml）

5）说明

①醋酸锌及亚铁氰化钾作为蛋白沉淀剂；碱性酒石酸铜甲、乙液应分别配制，分别储存，不能事先混合储存。

②测定中的滴定速度、加热时间及热源稳定程度、锥形瓶壁厚度对测定精密度影响很大，在预测及正式测定过程中试样条件应力求一致。平行测定的样品溶液所消耗体积相差应不超过0.1ml。

③整个滴定过程应保持在微沸状态下进行，继续滴定终点的体积应控制在0.5~1ml之内，否则应重做。

④样品中还原糖的质量分数不宜过高或过低，需根据预测加以调节，以0.1％为宜。

⑤滴定至终点，指示剂被还原糖所还原，蓝色消失，呈淡黄色，稍放置，接触空气中的氧，指示剂被氧化，会重新变成蓝色，此时不应再滴定。

⑥配制标准液的葡萄糖应先在50～60℃下干燥30min然后置于98～100℃烘箱中烘至恒重。

⑦碱性酒石酸铜的氧化能力较强，可将醛糖和酮糖都氧化，所以测得的是总还原糖的质量。

⑧本法对糖进行定量的基础是碱性酒石酸铜溶液中Cu^²⁺的量，所以，样品处理时不能采用CuSO_₄，NaOH作为澄清剂，以免样液中误入Cu^²⁺得出错误的结果。

⑨在碱性酒石酸铜乙液中加入亚铁氰化钾，是为了使所生成的Cu_₂O红色沉淀与之形成可溶性的无色络合物，使终点便于观察。

⑩次甲基蓝也是一种氧化剂，但在测定条件下其氧化能力比Cu^²⁺弱，故还原糖先与Cu^²⁺反应，待Cu^²⁺完全反应后，稍过量的还原糖才会与亚甲基蓝发生反应，溶液颜色消失，指示到达终点。

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