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发表于：2024/08/09 19:14:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人最近做土壤苯胺方法验证加标回收，出来的质谱图都是内标有峰，苯胺不出峰，而且内标的峰响应值都挺接近，我总结了以下可能的原因
1，做前未调pH，因为我们平时的土几乎都是碱性，所以没有调
2，离心管用的是带盖的，并不是标准上的具塞离心管
3，离心机没有冷冻功能，所以是直接离心的，并没有冷冻离心
请问这些原因会导致苯胺不出峰吗，让我疑惑的是若苯胺损失了为何内标的峰可以出来

推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/08/13

1、标准要求提取的时候样品pH值在7~10，如果不在这个区间需要调一调，不过楼主如果你们的土壤样品之前测过pH，大致在这个范围的话问题应该也不大，即使对提取效率有影响，那也应该是整体的影响，不应该是单个目标物影响。这一点可以用实际土壤样品加标来验证一下。
2、离心管用的不是标准上具塞比色管，这个我认为没啥影响，标准要求是密闭离心，你的离心管只要能满足密封性能即可。
3、离心机没有冷冻功能，之所以需要冷冻离心，我认为是要去除一些土壤基质中的干扰，比如动植物酯类，还有一些在低温下容易析出的化合物，通过冷冻离心可以去除，达到一定的净化作用。
总之，该方法前处理过程复杂，后续还涉及到净化和氮吹浓缩，我觉得损失最大的就是这两个地方了，楼主可以通过用空白加标的方式验证一下这些步骤的损失率都有多少。

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本人最近做土壤苯胺方法验证加标回收，出来的质谱图都是内标有峰，苯胺不出峰，而且内标的峰响应值都挺接近，我总结了以下可能的原因
请问这些原因会导致苯胺不出峰吗，让我疑惑的是若苯胺损失了为何内标的峰可以出来
楼主，根据您的描述是标准系列正常但是样品加标经过前处理后苯胺就没有峰了，那肯定就是前处理过程损失了，另外是您有没有换样品基体做做，如果换了样品基体出峰可能和pH调节有关；内标出峰可能和内标浓度比较高有关，您看一下内标和加标的浓度比较
1，做前未调pH，因为我们平时的土几乎都是碱性，所以没有调
楼主，这个肯定是有影响的
2，离心管用的是带盖的，并不是标准上的具塞离心管
楼主，这个影响应该不大，保证气密性即可
3，离心机没有冷冻功能，所以是直接离心的，并没有冷冻离心
楼主，这个影响也会比加大，尤其是夏季室温较高可能导致待测物质挥发
另外，也有可能是上述因素综合引起的
建议您根据标准调节pH后增加加标浓度看是否会出峰

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