主题:【分享】【“仪”起享奥运】罗兹-哥特里法、盖勃法和巴布科氏法用于乳及乳制品中脂肪的测定

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乳及乳制品中脂类化合物是指乳脂肪和类脂两类化合物,测定方法有罗兹-哥特里法、盖勃法和巴布科氏法。

1、罗兹-哥特里法

本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、全脂乳等)、各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品,也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。本法是乳及乳制品脂类定量的国际标准法,被国际标准化组织(ISO)、联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)等所采用。

1)原理

利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而将脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂。

2)试剂

①乙醚(分析醇)

②石油醚:(分析醇)沸程30~60℃

③95%乙醇(体积分数)分析纯

④浓氨水:分析纯

3)仪器

罗兹-哥特里抽脂瓶

②100ml脂肪瓶

③移液管(25ml)

④电热恒温水浴锅

⑤电热恒温干燥箱

⑥分析天平

4)操作方法

准确吸(称)取样品(牛乳吸取10ml;乳粉1~5g用10ml60℃的水溶解)置于抽脂瓶中,加入1.25ml浓氨水,充分摇匀,于60℃水浴中加热15min。再摇动5min,加乙醇10ml,充分摇匀,于冷水中冷却后,加入25ml乙醚,加塞轻轻振荡混匀,小心放出气体,再塞紧,剧烈振荡混合1min,小心放出气体并取下塞子,加入25ml石油醚,加塞,剧烈振荡混合0.5min。小心开塞放出气体,敞口静置约30min,待液层分离后,读取并记录醚层体积,吸出醚层液10ml于已恒重的脂肪瓶中。蒸馏回收乙醚和石油醚后,将脂肪瓶置于100~105℃的干燥箱中干燥1.5h,取出放入干燥器中冷却至室温后称重,重复操作至恒重(前后两次质量之差不超过2mg)。

5)结果计算

乳及乳制品中脂肪质量分数的计算公式为

w(脂肪)=v2·(m2-m1)×100/( m·v1)

式中:w(脂肪)——脂肪的质量分数(%)

m——样品的质量 (g)

m1——脂肪瓶的质量 (g)

m2——脂肪瓶和脂肪的质量 (g)

v1——放出醚层的体积(ml)

v2——醚层的总体积(ml)

6)说明及注意事项

①乳类脂肪虽然也属于游离脂肪,但因脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹,又处于高度分散的胶体分散系中,故不能直接被乙醚、石油醚提取,需预先用氨水处理,故此法也称为碱性乙醚提取法。

②若无抽脂瓶时,可用容积100ml的具塞量筒替用,待分层后读数,用移液管吸出一定量醚层。

③加氨水后,要充分混匀,否则会影响下部醚对脂肪的提取。

④操作时加入乙醇的作用是沉淀蛋白质以防止乳化,并溶解醇溶性物质,使其留在水中,避免进入醚层,影响结果。

⑤加入石油醚的作用是降低乙醚极性,使乙醚与水不混溶,只抽提出脂肪,并可使分层清晰。

⑥对已结块的乳粉,用本法测定脂肪,其结果往往偏低。

2、巴布科克法和盖勃法

这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法,适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等),采用这两种方法时糖易焦化,使结果误差较大,故不宜采用。这两种方法操作简便、迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求,但不如质量法准确。

1)原理

用浓H2SO4溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层的数值,便可知被测乳的含脂率。

2)试剂

H2SO4:相对密度为1.82~1.825(20%

②异戊醇:相对密度为0.811±0.002(20%),沸程128~132℃

3)仪器

①盖勃氏乳脂计:颈部刻度为0~8.0%,最小刻度值为0.1%

巴布科克乳脂瓶:颈部刻度有0~8.0%、0~10.0%两种,最小刻度值为0.1%

③标准移乳管

④乳脂离心机

⑤盖勃氏离心机
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