主题：【分享】【“仪”起享奥运】理化检测的加标回收率应如何处理？

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发表于：2024/08/09 18:28:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回收率包括绝对回收率和相对回收率。
绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。
相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。
在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中，这不够合理，尤其是测定有机成分而试样须经预处理时，或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。

一、加标回收的一般情况
空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

二、加标回收的计算
加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%。
加标使用的前提条件：
一般对加标回收率的解释是：“在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。”因此,使用理论公式时应当满足2个条件：① 一样品的子样取样体积必须相等； ② 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。

三、进行加标回收率测定时，还应注意以下几点：
（一）、加标物的形态应该和待测物的形态相同。
（二）、加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制，一般情况下有如下规定：
① 加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，应注意对样品容积的影响。② 当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。③ 在任何情况下加标量均不的大于待测物含量的3倍。④ 加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%。⑤ 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。
（三）、由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。
当以其测定结果的差值计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。

国家标准 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定：
对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL）的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。

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