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主题：【已应助】关于液液萃取衍生法二氯乙酸三氯乙酸标样不出峰的疑问

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发表于：2024/08/15 11:30:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做GB/T 5750.10-2023中的二氯乙酸三氯乙酸的液液萃取衍生法，碰到一个很奇怪的问题
用高浓度的标样稀释之后做标曲都很正常，峰型明显，曲线线性也很好
但是用质控样处理过后直接不出峰

前处理步骤完全按照5750.10-2023来，色谱柱是标准要求的HP-5，检测器也是标准要求的ECD
做曲线的标样是100mg/L，用甲醇稀释到50mg/L后，取适量加入一级水中，然后进行萃取衍生
质控样试过直接取适量于一级水中，也试过用甲醇稀释之后加入一级水中，都无法出峰，谱图上只有1,2-DBP的内标峰

做曲线的标样是坛墨家的。质控样是河南标物研发中心的，问过他们，他们说没有额外要求，正常取用就可以
不知道各位前辈是否遇到过相同的问题？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/08/16
楼主，可能得情况有：1、质控样不行，坛墨家出问题也不是一次两次了，如果你的曲线一样按照步骤衍生都没问题，那我怀疑质控样出问题的概率比较大，建议楼主重新买其他厂家的质控样，可以去上海安谱上看一下。2、如果质控样浓度太低，那也可能衍生后经过各种前处理损失掉了也是有可能的。
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2024/8/16 12:48:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，可能得情况有：1、质控样不行，坛墨家出问题也不是一次两次了，如果你的曲线一样按照步骤衍生都没问题，那我怀疑质控样出问题的概率比较大，建议楼主重新买其他厂家的质控样，可以去上海安谱上看一下。2、如果质控样浓度太低，那也可能衍生后经过各种前处理损失掉了也是有可能的。
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2024/8/16 18:11:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是浓度太高了，我平常实验都是做到32ug/L而已，方法验证是做到80ug/L。ECD灵敏度那么高，没必要做到ppm级别吧
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