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核磁共振技术（NMR）
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主题：【分享】【“仪”起享奥运】固体核磁共振技术应用——在玻璃上的应用

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发表于：2024/08/15 21:32:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体核磁共振作为常用测试之一，但仍有许多同学不太了解固体核磁测试的原理及应用。

Sangeeta 等采用熔体淬火技术合成了各种玻璃成分的55[(PbxCa1-x)·OTiO2]-44[2SiO2·B2O3]-1V2O5 体系(0.0 <= x <=0.7)。通过 X 射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、紫外可见光谱(uv -visible)、扫描电子显微镜(SEM)和核磁共振光谱(NMR)对合成的玻璃进行了研究。随着氧化铅(PbO)浓度的增加，玻璃样品的实验密度从 1.48 g/cm3 增加到 2.19 g/cm3。XRD结果与 SEM 观察结果一致，证实了玻璃的非晶态性质。红外光谱和拉曼光谱分析表明，存在由 V-O-V、Pb-O-B、B-O-B、Si-O-Si、B-O-Si和 B-OH 组成的各种化学键，它们是由不同的振动引起的。随着 PbO含量的增加，带隙值从 2.07 eV 降至 1.65 eV。Si-29 和 B-11 魔角旋转固态核磁共振谱分析表明，随着玻璃态体系中 PbO 浓度的增加，硅酸盐和硼酸盐网络中非桥联氧的数量增加。



在玻璃系统 55[ (PbxCa1 -x)·OTiO2]-44 [2SiO2·B2O3]-1V2O5 中，(a)CT1V0.0， (b) PCT1V0.1， (c) PCT1V0.3，(d)PCT1V0.5 和(e)PCT1V0.7 玻璃样品的 11B MAS NMR 谱图，和(f)PbO 的掺杂比例为 x= 0，0.1，0.3，0.5 和 0.7 时，B 在四配位中的占比。
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