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主题：【求助】请教关于Si的ICP-MS 检测，达人请指教，谢谢！

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szyf983
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发表于：2007/05/17 09:11:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：400积分 状态： 已解决
最近碰到一些样品需要检测Si，但是我连基本的校准曲线作的都很差，
麻烦各位达人请指教：我使用的是7500cs。

应该使用什么手法做检测呢？

PS， 有人做过磷（P）的碰撞反应池检测吗？是检测31还是47呢？
如果用冷激光模式，能够达到多大的检出限？

以上两个元素检测非常的让我头痛，任何有想法的大家请积极发言，我也好集思广益。谢谢了。
推荐答案：歪门邪道读鸟书回复于2007/05/18


做P用冷焰发挥不了优势啊，电离效率太低了，背景是低了，但是灵敏度也低。还是用hot plasma 加反应池效果会好一些。 你的是什么样品，不要使用硝酸介质，避开NO的干扰，可能会好些。 我们做过水里的P，几个ppb的线性还可以。标准模式下做的，
补充答案：

cafu2000回复于2007/05/18

Rainwolf_Q回复于2007/05/18

什么性质的样品？水样浓缩后用硅钼蓝配合紫外不行吗？好像没有必要用ICP-MS啊。固体样品就更好说了，先用碱提取再测，需要注意的是尽量采用PP材料的器皿。

rofepeng回复于2007/05/18

首先必须避免污染，并且用99.999%的Ar.
在常规模式下，Si28的BEC大约为50ppb，DL<1ppb。P在常规模式下则非常差。
要达到更好的效果，Si、P均用H2为ORS气体。

molybdenum回复于2007/05/19








不知道你是什么样品，如果是硅酸盐类样品，消解的时候用到HF，生成的SiF4是挥发性的，可能有损失，这个可能是校准曲线作的很差主要原因吧。好像用碱熔可以避免这个问题，理论上应该是可行的。


测P的话应该问题不大，可以将所有的干扰元素检测一下，排除叠加的部分再试试。

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2007/5/17 9:26:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Si的实验没有做过。

但是P的检测做过，选用31或47都有文献报道。
如果用O2做碰撞气，当然测47。如果用He、H2做碰撞气，可采用31
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歪门邪道读鸟书
camelxiangzi
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2007/5/17 15:53:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cafu2000 发表:
Si的实验没有做过。

但是P的检测做过，选用31或47都有文献报道。
如果用O2做碰撞气，当然测47。如果用He、H2做碰撞气，可采用31



你作的浓度是多大的?
做P用cs可以用O2作为反应气吗？？ 怎么控制副产物的产生，能把Ti47的干扰消除掉吗？？个人建议还是用He H2模式
做Si可能比较难，不知道你的超纯水里Si的计数能降到多少？很多超纯水里Si是比较高的。
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2007/5/18 8:36:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的是He与H2的反应池，可否共享你提到的文献报道资料？谢谢

另，硅的检测因为有反应导致一些抑制离子的产生，仪器计数会随着浓度梯度增加而线性减少，非常的头痛。

如有相关资料麻烦发到：yafeng.zhao@hynix-st.com
万分感激
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cafu2000
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2007/5/18 9:40:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冷激光模式（cool plasma？）
做P可能不会太好，毕竟P的电离能很高


原文由 szyf983 发表:


PS， 有人做过磷（P）的碰撞反应池检测吗？是检测31还是47呢？
如果用冷激光模式，能够达到多大的检出限？

quote]
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2007/5/18 9:42:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的磷的BEC在20ppb，灵敏度与金属相比就差多了

你用HeH2的结果如何？



原文由 camelxiangzi 发表:

你作的浓度是多大的?
做P用cs可以用O2作为反应气吗？？ 怎么控制副产物的产生，能把Ti47的干扰消除掉吗？？个人建议还是用He H2模式
做Si可能比较难，不知道你的超纯水里Si的计数能降到多少？很多超纯水里Si是比较高的。
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2007/5/18 12:56:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
P的背景20ppb？！那你是做什么样品阿？怎么这么高？什么仪器？

我以前用cool plasma 作，背景都要控制在500ppt以下呢，我作半导体产业洁净室的空气污染。一般浓度含量也就10ppb以下的样品
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2007/5/18 13:19:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 szyf983 发表:
P的背景20ppb？！那你是做什么样品阿？怎么这么高？什么仪器？

我以前用cool plasma 作，背景都要控制在500ppt以下呢，我作半导体产业洁净室的空气污染。一般浓度含量也就10ppb以下的样品


做P用冷焰发挥不了优势啊，电离效率太低了，背景是低了，但是灵敏度也低。还是用hot plasma 加反应池效果会好一些。 你的是什么样品，不要使用硝酸介质，避开NO的干扰，可能会好些。 我们做过水里的P，几个ppb的线性还可以。标准模式下做的，
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2007/5/18 15:39:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么性质的样品？水样浓缩后用硅钼蓝配合紫外不行吗？好像没有必要用ICP-MS啊。固体样品就更好说了，先用碱提取再测，需要注意的是尽量采用PP材料的器皿。
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rofepeng
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2007/5/18 18:24:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先必须避免污染，并且用99.999%的Ar.
在常规模式下，Si28的BEC大约为50ppb，DL<1ppb。P在常规模式下则非常差。
要达到更好的效果，Si、P均用H2为ORS气体。

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cafu2000
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2007/5/18 20:21:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的是生物样品啊．

不知冷焰测p的灵敏度怎样？

背景降到５００ppt，是质量数３１？

原文由 szyf983 发表:
P的背景20ppb？！那你是做什么样品阿？怎么这么高？什么仪器？

我以前用cool plasma 作，背景都要控制在500ppt以下呢，我作半导体产业洁净室的空气污染。一般浓度含量也就10ppb以下的样品
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