实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8081648今日发帖：231 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
食品常规理化分析
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【分享】【金秋计划】+前处理之有机物破坏法（试样消解/样品消化）

浏览0 回复1 电梯直达
花枝丸呀小丸子
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2024/09/06 08:50:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  • 只有钙的测定在稀释液中加了镧溶液，其他元素不需要加镧溶液。
    • ①干法灰化：
      • a.样品置于坩埚中→电热板小火加热，炭化至无烟→马弗炉中高温灰化→试样用酸溶解，再用水定容。根据实际测定需要稀释，并在稀释液中（同标曲）加入一定体积的镧溶液，使镧溶液的浓度与标曲点相同。需做试剂空白。（对于灰化不彻底的试样，可加数滴硝酸，小火小心蒸干，再置于马弗炉中灰化，至试样呈白灰状。）
      • b.优点：溶剂用量少，操作简单，背景值低。
      • c.缺点：处理时间长，易挥发元素损失大，坩埚吸附。
    • ②湿法消解：
      • a.样品至消化管→加酸→可调式电热炉消解→消化管冷却后用水定容。根据实际测定需要稀释，并在稀释液中（同标曲）加入一定体积的镧溶液，使镧溶液的浓度与标曲点相同。需做试剂空白。亦可采用锥形瓶，于可调式电热板上进行湿法消解。（若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，至消化液呈无色透明或略带黄色。）
      • b.优点：有机物分解迅速，温度相对较低，容器吸附少。
      • c.缺点：消解过程有大量有害气体，溶剂用量大，背景值高。
    • ③微波消解：
      • a.样品至微波消解罐→加酸→按照微波消解的操作步骤和条件消解→冷却后取出消解罐→在电热板上赶酸至1mL左右→消解罐放冷后，将消化液转移至容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2-3次，洗涤液合并于容量瓶中，用水定容。根据实际测定需要稀释，并在稀释液中（同标曲）加入一定体积的镧溶液，使镧溶液的浓度与标曲点相同。需做试剂空白。
      • b.优点：消解完全、快速，空白低。
      • c.缺点：消化样品量小，压力较高。
    • ④压力罐消解（消化罐法）：
      • a.样品至消解内罐→加酸→盖好内盖，旋紧不锈钢外套→恒温干燥箱干燥→冷却后缓慢旋松外罐，取出内罐→在电热板上赶酸至1mL左右→冷却后将消化液转移至容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2-3次，洗涤液合并于容量瓶中，用水定容。根据实际测定需要稀释，并在稀释液中（同标曲）加入一定体积的镧溶液，使镧溶液的浓度与标曲点相同。需做试剂空白。
      • b.优点：溶剂用量较少，对挥发性元素有较好的回收率。
      • c.缺点：对消解罐的要求较高，耐压、不变形。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
花枝丸呀小丸子
Ins_8e14ee25
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/9/6 13:48:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么好的内容分享居然没人看哈哈哈哈哈
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【金秋计划】+前处理之有机物破坏法（试样消解/样品消化）
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁