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主题：【分享】【金秋计划】+碘的相关检测方法

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花枝丸呀小丸子
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发表于：2024/09/06 13:56:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  • 1.第一法 电感耦合等离子体质谱法
    实验原理：试样中的碘经四甲基氢氧化铵溶液提取，上机测定，定性定量。
  • 2.第二法 氧化还原滴定法
    适用于藻类及其制品的测定。
    实验原理：样品经炭化、灰化处理后，在酸性介质中，用液溴将碘离子氧化成碘酸根离子，碘酸根离子在酸性溶液中氧化碘化钾而析出碘，以淀粉溶液作为指示剂，用硫代硫酸钠滴定，根据化学反应计量比和相应的摩尔质量除以试样质量可计算出碘的含量。（需减试剂空白）
  • 3.第三法 砷铈催化分光光度法
    适用于除藻类的食品测定。
    实验原理：采用碱灰化处理试样，使用碘催化砷、铈反应，反应速度与碘含量成定量关系。反应体系中，正四价铈为黄色，正三价为无色测定剩余正四价的吸光度，吸光度与碘含量成正比，外标法定量。
  • 4.第四法 气相色谱法
    适用于婴幼儿配方食品和乳品中营养强化剂的测定。
    实验原理：试样的中碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物，经气相色谱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。
  • 5.三氯甲烷萃取分光光度法（已删去）（需萃取）
    • ①实验原理：样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与重铬酸钾作用生成碘。用三氯甲烷萃取时，碘溶于氯仿呈粉红色，在最大吸收波长510nm处比色测定，其吸光度与碘含量成正比，外标法定量。
    • ②试剂仪器：氢氧化钾、硫酸、重铬酸钾、三氯甲烷、碘标准溶液；分光光度计。
      氢氧化钾：使碘形成难挥发的碘化钾，可防止在高温灰化时碘挥发损失。
    • ③分析步骤：试样制备，试样加碱干法灰化，吸取呈梯度的碘标准使用液和一定量的试样溶液及试剂空白溶液，分别置于提前塞好棉花的分液漏斗中，进行完全相同的萃取分离，分别测其吸光度，绘制标准曲线。
      萃取分离：加水、浓硫酸、重铬酸钾，摇匀后放置30分钟，加入三氯甲烷，振摇1分钟， 过滤。
      测定吸光度：在510nm波长处，用比色皿测吸光度。
    • ④结果计算：从标准曲线上查出试样溶液碘的质量，除以样品质量即为碘的含量，若试样溶液稀释则乘以相应的稀释倍数。
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