主题：【分享】大棚蔬菜农药残留气相色谱法检测质量控制

气相色谱法检测环节

（1）蔬菜样本取样与管理

抽样前做好工具的清洁与干燥工作，防止污染样本。抽样中采取对角线法或棋盘法随机抽样，每个抽样单元都需要有5个以上抽样点。抽样时间为蔬菜待售前或即将上市时，每个样品抽样3 kg左右，独立包装并编号，同时注明取样地点农户的个人信息与大棚面积。

样品需要和抽样单一同放置到保鲜袋中，现场密封保存好，以备化验。如果需长期保存样品，则需放置到密封盒中，然后放在-20℃左右的冰箱中保存。

（2）试剂配制与样本备制

气相色谱法检测需要应用的试剂有乙腈、丙酮、正己烷以及氯化钠。检测前，将样品中的泥土等各类杂物去除后，使用组织捣碎机将其捣碎，称取25 g，放入乙腈50 mL，使用匀浆机高速匀浆后，收集并装入含有氯化钠6 g左右的量筒中，震荡1 min后放置到室温下静置0.5 h。

烧杯中放入上清液10 mL，然后置于80℃水浴锅中加热至近干状态，放入正己烷2 mL，而后淋洗并净化。将净化后的液体放置到氮吹仪中进行氮吹处理，直至小于5 mL，而后使用正己烷定容并混匀，放置到待检测样品瓶中等待检测。

（3）样本检测与结果分析

完成仪器预热后，结合仪器具体使用说明对有机氯检测中的色谱条件进行设置，采取DB-17色谱柱，设置好柱温、载气、检测机实际温度、进样体积、进样口温度以及具体流速等，而后进行检测工作。

样本检测完成后需要进行最终的结果分析，对照标准色谱图着重分析样品中是否存在有机氯残留以及具体残留量[1]。

2、气相色谱法检测质量控制

（1）抽样取样

抽样取样时必须坚持分布合理与随机抽取的基本原则，确保样品的完整性与代表性。抽样人员需制定科学抽样方案，严格抽样时间、抽样地点与样本数量。取样期间认真核对被检测单位的取样地点、样品编号、样品种类以及编号，并准确记录。此外，应防止样本保存与运输期间受到破坏或污染，减少因保存与运输不当对检测准确性造成的不良影响。

（2）检测环境

运用气相色谱法针对大棚蔬菜农药残留进行检测时，环境不同也可能导致检测结果出现变化。应结合待检测样本、试剂以及相关仪器设备的环境要求，配置完善的通风、照明、防风防尘等设施，同时严格管理与控制实验室的空气质量、温度与湿度等；化学试剂、样本以及药品分类存放，防止出现交叉污染问题。样本检测前需检测试验环境，不符合相关标准及时调整，减少环境问题导致的检测误差。

（3）试剂与标液配制

检测前清洗检测所需的容量器具，清洗与处理均质机刀头等重要设备，防止容器或设备对检测样本造成污染。校验容量瓶以及滴定管等较为精密的量器，提高量器的精密度，防止提取液体样本中出现较大误差。配制试剂中尽可能选择色谱纯试剂，确保不会出现杂质峰。

检测试剂与标准样本都需选择有证书的标准物质，使用时不能超过有效期限。配制完的试剂与样本需放置到0～4℃的低温环境中冷藏备用，一般可以保存2周左右。

（4）检测材料

抽取提取液时，混匀样本中应选择样品匙，匀浆时将匀浆机的运行速度控制到合理范围内，确保完全收集滤液，吸取提取液需精准。浓缩净化提取液时需确保氮气流速一致；氮气回收中要保障样本提取液的湿润性。净化淋洗时要确保淋洗液用量准确，将溶液中的丙酮含量控制到合理范围内，防止对ECD检测器造成影响。只有针对每个具体环节做好细致化质量控制，才能够保障检测材料的质量满足检测需求[2]。

（5）仪器使用

检测期间需检查气源，检查氮气与氢气等各类载气钢瓶，需要配置气体过滤器，防止出现鬼峰现象。ECD检测池易污染，仪器基线超出500 Hz则需防止高温导致的仪器老化问题，避免对检测精度产生不良影响。组分分离中，色谱柱会对检测结果产生直接影响，可采用DB-17色谱柱，并做好寿命控制与流失控制[3]。