主题:【求助】硫脲的含量测定

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dujing2012
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有谁测过硫脲啊,99的含量我们测得才10左右,按的国标测的,哪里出的错呢。
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nphfm2009
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不知楼主是化学试剂的硫脲还是工业产品的硫脲,不过这两者的分析方法是一样的,即用碘液在碱性条件下与硫脲发生氧化还原反应,剩余的碘用硫代硫酸钠反应,从而进行计算硫脲的含量,99的分析为10%,估计是你的反应条件碱性不够, 要不就是你碘与氢氧化钠反应后,用酸回调至酸性条件下时酸度没有调好
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2013/11/28 7:16:57 Last edit by nphfm2009
nphfm2009
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    称取约0。5g试样(精确至0。0002g),置于500mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取20.00mL注人碘量瓶中,准确加50mL碘标准溶液,20ml-氢氧化钠溶液,于暗处放置10min,加100ml_水及10mL盐酸溶液,摇匀,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时,加3ml淀粉指示液,继 续滴定至溶液蓝色消失即为终点。

是这样分析的吧,楼主是用碘量瓶吧,反应的时候有加水封吧
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2013/11/28 7:18:16 Last edit by nphfm2009
hyy1979
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dujing2012
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原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
    称取约0。5g试样(精确至0。0002g),置于500mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取20.00mL注人碘量瓶中,准确加50mL碘标准溶液,20ml-氢氧化钠溶液,于暗处放置10min,加100ml_水及10mL盐酸溶液,摇匀,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时,加3ml淀粉指示液,继 续滴定至溶液蓝色消失即为终点。

是这样分析的吧,楼主是用碘量瓶吧,反应的时候有加水封吧


就是这样做的啊,氢氧化钠是40g/l,盐酸是1+2的,真不知道哪里出的错误
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nphfm2009
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确保你所用的碘液的浓度有效?还有含量是99%的确定吗
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2013/11/28 13:21:32 Last edit by nphfm2009
dujing2012
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原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

确保你所用的碘液的浓度有效?还有含量是99%的确定吗


都是重新标定的,真是郁闷,测得是30几的含量
hhm1990
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