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主题：【分享】【金秋计划】+还原糖的测定

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发表于：2024/09/10 08:48:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  • 醛糖具有还原性，酮糖在碱性条件下可转变为活泼的烯二醇结构，也具有一定的还原性。实际上单糖和仍保留有半缩醛羟基的低聚糖（乳糖、麦芽糖）均具有还原性，故被称为还原糖。蔗糖、多糖无还原性，可水解成单糖后用还原糖的方法进行测定。
    • ①第一法 直接滴定法
      适用于食品中还原糖的测定。
      • 1.实验原理：试样经除去蛋白质后，以亚甲蓝作指示剂，在加热条件下滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样品液消耗体积计算还原糖含量。
      • 2.试剂仪器：盐酸、还原糖标准品、硫酸铜、亚甲蓝、酒石酸钾钠、氢氧化钠、亚铁氰化钾、乙酸锌、氢氧化钠；可调式电炉、天平。
      • 3.分析步骤：
        • ①试样制备：称样，根据样品类别除淀粉、酒精、二氧化碳，加乙酸锌和亚铁氰化钾除蛋白质，定容、过滤。
        • ②标定碱性酒石酸铜溶液：于150mL小锥形瓶中各加5mL（等量的）碱性酒石酸铜甲液、乙液，10mL水，玻璃珠2-4粒。从滴定管中预先放9mL还原糖标准溶液，控制在2分钟加热至沸，趁热以2秒1滴的滴定速度继续滴加还原糖标准溶液，直到蓝色刚好褪去为终点，记录还原糖标准溶液消耗总体积。同时平行操作3份，取平均消耗体积。计算每10mL碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量F。
          水和钙的测定都是吸取相应的标准溶液（基准物质）入锥形瓶中，去标定卡尔·费休试剂和EDTA（标准滴定溶液）。即可得出标准滴定溶液的滴定度，即每毫升标准溶液相当于待测物的质量。
          而还原糖的测定中，是吸取同等斐林试剂，再用还原糖标准溶液和样液来滴定，利用相应的比值不同。
          深思之后并不是传统意义上的滴定度，并且斐林试剂不是基准物质也不是标准溶液，也不是传统意义上的标定。
        • ③试样溶液的预测：于150mL小锥形瓶中各加5mL（等量的）碱性酒石酸铜甲液、乙液，10mL水，玻璃珠2-4粒。控制在2分钟加热至沸，保持沸腾的状态下，以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液。待溶液颜色变浅时，以2秒1滴的滴定速度，滴至溶液蓝色刚好褪去终点，记录样液消耗体积。
        • ④试样溶液的测定：于150mL小锥形瓶中各加5mL（等量的）碱性酒石酸铜甲液、乙液，10mL水，玻璃珠2-4粒。从滴定管中预先放比预测体积少1mL的试样溶液，控制在2分钟加热至沸，趁热以2秒1滴的滴定速度继续滴加试样溶液，直到蓝色刚好褪去为终点，记录试样溶液消耗总体积。同时平行操作3份，取平均消耗体积。
      • 4.结果计算：样液总体积与样液消耗体积的比值乘以F即为样品中还原糖的质量，除以样品质量即为样品中还原糖的含量。
      • 5.注意事项：
        • ①碱性酒石酸铜甲液、乙液应分别储存，用时才混合。
        • ②碱性酒石酸铜溶液用前需标定。
        • ③滴定必须在沸腾的溶液中进行，以驱赶空气。且滴定时不能随意摇动锥形瓶，防止空气进入反应溶液中。
        • ④含脂高的样品，需先脱脂；含蛋白高的样品需先除蛋白。
        • ⑤样液需进行预测，便于调整样液浓度；且可在正式滴定时可以预先加入，保证1分钟内完成滴定工作。
        • ⑥如果是低总糖，可以用样液代替10mL水，用还原糖标准溶液进行滴定。标定时与加入样品后消耗的还原糖标准溶液体积之差计算10mL样液所含还原糖的质量。
          在高总糖中，理解为10mL碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖标准溶液中还原糖的质量；低总糖中，理解为10mL碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖标准溶液和10mL样液中还原糖的质量。
          emmm，在公式中都有样液总体积与样液消耗体积的比值，但是高总糖是凭一己之力，而低总糖还借助了还原糖标准溶液的力量，所以它们的F是不同的。
    • ②第二法 高锰酸钾滴定法
      适用于食品中还原糖的测定。
      实验原理：试样经除去蛋白质后，其中还原糖把二价铜还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，其中三价铁盐被定量还原为亚铁盐。用高锰酸钾标准溶液滴定亚铁盐，根据消耗量，计算氧化亚铜的含量，查表可知还原糖的含量。
    • ③第三法 铁氰化钾法
      适用于小麦粉中还原糖的测定。
      实验原理：还原糖在碱性溶液中将铁氰化钾还原为亚铁氰化钾，还原糖本身被氧化为相应的糖酸。过量的铁氰化钾在乙酸的存在下，与碘化钾作用析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。通过计算铁氰化钾的体积数，查表得出试样还原糖的含量。
    • ④第四法 奥氏试剂滴定法
      适用于甜菜块根中还原糖的测定。
      实验原理：在沸腾条件下，还原糖与过量奥氏试剂反应生成相当量的氧化亚铜沉淀，冷却后加入盐酸使溶液呈酸性，并使氧化亚铜沉淀溶解。然后加入过量碘溶液进行氧化，用硫代硫酸钠滴定过量的碘。硫代硫酸钠标准溶液空白试验滴定量减去样品试验滴定量的差值可计算出还原糖的量。
    • ⑤3，5-二硝基水杨酸（DNS）比色法
      在氢氧化钠和丙三醇（或酒石酸钾钠）存在下，还原糖能将DNS中的硝基还原为氨基，生成橘红色的化合物。经分光光度计在540nm 处测得吸光度，外标法定量。
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