主题:【分享】【金秋计划】黄芪及饮片的鉴别、检查的要求

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鉴别



(1)本品粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束,梭形,长60~250μm,直径9~33μm,壁厚,孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形,壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色,多角形。网纹导管多见,直径24~72μm。木纤维多碎断,直径约12μm,有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多,单粒类球形,直径2~10μm,脐点明显,复粒由2~3分粒组成。

(2)取本品粉末1g,加乙酸乙酯-甲醇(3:1)的混合溶液30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg、0.5mg、0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10:3:1:2)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显三个相同的暗色斑点。



检查





水分  不得过12.0%(通则0832第二法)。

总灰分  不得过6.0%(通则2302)。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于40.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备  取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品中粉约0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.0%。



饮片







【炮制】
黄芩片  除去杂质,置沸水中煮10分钟,取出,闷透,切薄片,干燥;或蒸半小时,取出,切薄片,干燥(注意避免暴晒)。

本品为类圆形或不规则形薄片。外表皮黄棕色或棕褐色。切面黄棕色或黄绿色,具放射状纹理。

【含量测定】 同药材,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于8.0%。

【鉴别】 同药材。

酒黄芩  取黄芩片,照酒炙法(通则0213)炒干。

本品形如黄芩片。略带焦斑,微有酒香气。

【含量测定】 同药材,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于8.0%。



【鉴别】 同药材。

【性味与归经】 苦,寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经。

【功能与主治】 清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎。用于湿温、暑湿,胸闷呕恶,湿热痞满,泻痢,黄疸,肺热咳嗽,高热烦渴,血热吐衄,痈肿疮毒,胎动不安。

【用法与用量】 3~10g。

【贮藏】 置通风干燥处,防潮。

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