主题：【分享】高效液相色谱故障篇|关于峰面积不稳定的小知识

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发表于：2024/09/11 11:26:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰面积不稳定是指在色谱或质谱分析过程中，相同条件下重复测定时，目标化合物的色谱峰或质谱峰的面积出现较大波动，导致分析结果的重现性和准确性受到影响的现象。这种不稳定性可能由样品处理、仪器状态、操作技术等多种因素引起，一般需要通过细致的实验设计和严格的条件控制来识别和解决。

常见的峰面积问题主要有以下三种情况：
1）峰面积比预期的大；2）峰面积小于预期；3）峰面积时大时小。

01.峰面积过大

对于峰面积过大的情况来说，我们首先要判断这个问题是否能重现，以及它是否只与某个样品或溶剂有关，还是与所有的样品都相关。通常我们需要重新进样一个或多个样品和(或)检查一批样品的其中一些色谱图。

a.进样体积过大：如果进样量超过了色谱系统或检测器的线性响应范围，会导致峰面积异常增大。

b.样品浓度过高：样品溶液的浓度超过了分析方法的适用范围，造成色谱峰过载。

c.色谱系统响应异常：色谱系统（如检测器）的灵敏度设置过高或响应异常，导致峰面积过大。

d.色谱柱过载：色谱柱对于分析的样品来说容量不足，导致样品在柱上未得到有效分离，形成较大的峰面积。

e.方法参数不当：色谱条件（如流动相组成、流速、柱温等）设置不当，可能导致样品在色谱柱上的保留行为改变，从而影响峰面积。

解决方式：

a.调整进样体积：减少进样量至系统或检测器的线性响应范围内。

b.重新配置样品：降低样品溶液的浓度，确保在分析方法的有效范围内。

c.检查和调整检测器设置：检查检测器的灵敏度和其他相关参数，确保它们适合当前的分析条件。

d.更换或老化色谱柱：如果色谱柱性能下降或不适用于当前样品，考虑更换新的色谱柱或对现有柱进行老化处理以恢复性能。

e.优化色谱条件：调整流动相组成、流速或柱温等条件，以获得最佳的样品分离效果。

02.峰面积过小

峰面积过小也是同样的道理，我们通过重新进样一个或多个样品的情况来进行分析评估。

a.进样体积过小：如果进样量低于色谱系统检测的灵敏度阈值，可能导致峰面积过小。

b.样品浓度过低：样品溶液的浓度过低，不足以产生足够的信号强度。

c.色谱系统响应降低：检测器的灵敏度设置过低或响应性能下降。

d.色谱柱效率下降：色谱柱可能老化或受损，导致样品分离效率降低。

e.方法参数不适宜：色谱条件（如流动相组成、流速、柱温等）可能不适合当前的样品，导致峰面积过小。

f.样品稳定性问题：样品在储存或处理过程中可能发生降解或挥发，导致实际进样量减少。

解决方式：

a.增加进样体积：在色谱系统和检测器的线性响应范围内适当增加进样量。

b.提高样品浓度：重新配制样品溶液，确保其浓度在分析方法的有效范围内。

c.检查和调整检测器设置：确保检测器的灵敏度和响应性能适合当前的分析条件。

d.更换或维护色谱柱：如果色谱柱性能下降，考虑更换新柱或进行适当的维护。

e.优化色谱条件：根据样品特性调整流动相组成、流速、柱温等，以提高分离效率和峰面积。