流动分析仪波长示值误差校准不确定度的评定
1 概述
干涉滤光片波长示值误差校准的实验操作如下:把经清洁处理过的滤光片装入紫外可见分光光度计滤光片架上,使其的中心与测试孔的中心对齐,设定仪器光束带宽为2nm,对滤光片进行全波长扫描,绘制滤光片的透射特性曲线,计算其中心波长,重复测量3次,取中心波长平均值作为滤光片波长的测得值,将滤光片测得值与其标称值进行比较,求得波长的示值误差。
2 测量模型
滤光片波长示值误差计算如下:
式中:——滤光片的波长标称值,nm;
——滤光片波长测得值的平均值,nm。
3 不确定度来源分析与计算
3.1 不确定度A类来源分析与计算
不确定度A类主要是由滤光片波长示值重复测量引入的,记为。
用紫外分光光度计对标称值为460nm的滤光片进行波长扫描,重复测量3次,其中心波长测得值分别为460.2nm,460.3nm,460.1nm。3次测量的平均值为460.2nm,=+0.2nm。
其标准不确定度可由极差公式计算如下:
式中:R ——极差,nm;
C ——极差系数;
n ——测量次数。
查表得:n=3,C=1.69,R=460.3-460.1=0.2nm。
计算得:
3.2 不确定度B类来源分析与计算
不确定度B类主要是由校准滤光片所使用的紫外分光光度计的波长准确度,光谱带宽准确度,基线平直度及干涉滤光片的波长均匀性和测量位置等因素引入的。此处,由于光谱带宽准确度和基线平直度的影响相对较小,可忽略。
3.2.1 Ⅱ级的紫外分光光度计波长准确度引入的标准不确定度
根据Ⅱ级紫外分光光度计的技术要求,波长在B段(340nm~900nm)的最大允许误差为±1.0nm,其半宽区间为1.0nm,服从均匀分布,其引入的标准不确定度设为。
3.2.2 干涉滤光片的波长均匀性和测量位置引入的标准不确定度
按JJG 812—1993《干涉滤光片》的要求,对干涉滤光片的中心位置上下左右4点进行波长扫描,获得其均匀性为0.8nm。按均匀分布,将其引入的标准不确定度设为。
3.3 合成标准不确定度及扩展确定度计算
由于、和相互独立,灵敏度系数均为1,干涉滤光片的波长示值误差测量结果的合成标准不确定度计算如下,各分量的标准不确定度汇总如表1所示。
表1 不确定度分量的标准不确定度汇总表
标准不确定度分量 | 不确定度来源 | 标准不确定度 | 灵敏系数ci |
波长测量重复性 | 0.1nm | 1 | |
紫外可见分光光度计波长准确度 | 0.6nm | 1 | |
干涉滤光片的波长均匀性和测量位置 | 0.5nm | 1 |