主题：【分享】空气中三氯乙烷的测定方法 气相色谱法

空气中三氯乙烷的测定方法 气相色谱法
1 原理
空气中的1，1，1－三氯乙烷被活性炭吸附，用二硫化碳解吸，解吸液经FFAP柱分离后，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
2 仪器
2.1 活性炭管长7cm、内径4mm的硬质玻璃管，内装20～40目经活化处理过的椰子壳活性炭共150mg，前段100mg，后段50mg。管的进、出气口分别用玻璃棉与聚氨酯泡沫塑料垫衬托(中间用玻璃棉隔开)，再熔封二头，塑料帽套紧，备用。
2.2 采样泵，0～1L/min。
2.3 微量注射器，100微升，10微升，1微升。
2.4 具塞试管，5ml。
2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。560ng 1，1，1－三氯乙烷给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱：柱长2m、内径4mm不锈钢柱。
FFAP柱：6201红色担体＝10∶100
柱温：70℃
汽化室温度：150℃
检测室温度：150℃
载气(氮气)：25ml/min
3 试剂
3.1 1，1，1－三氯乙烷，色谱纯。
3.2 FFAP，色谱固定液。
3.3 6201红色担体，60～80目。
3.4 二硫化碳，分析纯，色谱鉴定无杂质峰。
4 采样
在采样地点用砂轮轻轻割开炭管二端，将出气口与采样泵连接，并垂直放置，以0.2L/min的速度抽取空气6L，然后套上原帽，带回实验室分析。
5 分析步骤
5.1 对照试验：另取1支未采样的活性炭管与样品同时分析，作为对照。
5.2 样品处理：将前、后两段活性炭分别倒入具塞试管中，各加1ml二硫化碳，立即加塞振摇1min，放置30min后分析。
5.3 标准曲线绘制：于25ml量瓶中，加少量二硫化碳，称量。再用微量注射器抽取适量的1，1，1－三氯乙烷(于20℃时，1微升1，1，1－三氯乙烷质量为1.018mg)注入量瓶中，经第二次称量后，加二硫化碳至刻度，使配制成1，1，1－三氯乙烷标准贮备液。临用时用二硫化碳稀释成1，1，1－三氯乙烷含量分别为1.43、2.85和5.70mg/ml的标准应用液，取2?l进样。每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以1，1，1－三氯乙烷含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。
5.4 测定：抽取5.2处理后的解吸液各2?l进样，以峰高定量。
6 计算
X＝C/(V0*D)×500
式中：X——空气中1，1，1－三氯乙烷的浓度，mg/m3；
V0——标准状况下的样品体积，L；
C——由标准曲线上查出的所取解吸液中1，1，1－三氯乙烷含量，微克；
D——解吸效率。
7 说明
7.1 本法可测定车间空气中1，1，1－三氯乙烷的平均浓度。方法的检测限为5.6×10－2微克，当1，1，1－三氯乙烷浓度为950、1900和3000mg/m3时，其变异系数分别为4.8%、4.4%和3.9%。
7.2 本法的穿透容量为31.9mg。
7.3 以二硫化碳作解吸剂，其平均解吸效率为99.2%。
7.4 采样后的活性炭管，于室温下垂直放置，可保存2周，其平均回收率不低于99.1%。
7.5 当现场可能存在的其它干扰物与1，1，1－三氯乙烷具有相同的保留时间时，干扰1，1，1－三氯乙烷的测定，此时，可改变色谱等操作条件予以排除。