主题：【分享】空气中对氯二苯的测定方法 气相色谱法

空气中对氯二苯的测定方法 气相色谱法 1 原理
用活性炭管采集空气中对二氯苯，用二硫化碳解吸进样，经FFAP柱分离后，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。
2 仪器
2.1 活性炭管：用长约150mm、内径3.5～4.0mm、外径约6mm的玻璃管，其中装20～40目椰子壳活性炭100mg，两端以玻璃棉固定。先将活性炭管于350℃通氮气处理10min，再将玻璃管两端熔封，可供长期保存；如为短期内应用，可套上塑料帽保存。
2.2 采样泵，0～1L/min。
2.3 微量注射器，100微升，10微升。
2.4 具塞试管，2ml。
2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，2×10－2微克对二氯苯给出信噪比不低于3∶1。
色谱柱：柱长3m，内径4mm，不锈钢柱。
FFAP：Chromosorb W AW－DMCS＝10∶100
柱温140℃
汽化室温度：250℃
检测室温度：250℃
载气(氮气)：50ml/min
3 试剂
3.1 对二氯苯，色谱纯。
3.2 间二氯苯，色谱纯。
3.3 邻二氯苯，色谱纯。
3.4 二硫化碳。
3.5 丙酮。
3.6 FFAP，色谱固定液。
3.7 Chromosorb W AW－DMCS担体，60～80目。

4 采样
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少为2mm，垂直放置，以0.2L/min的速度，抽取2L空气。采样后将管的两端套上塑料帽，带回试验室分析。
5 分析步骤
5.1 对照试验：将活炭管带到现场，但不采空气，与样品管同时分析，作为对照。
5.2 样品处理：将采样管中的活性炭倒入具塞试管中，加入1ml二硫化碳，塞紧管塞，放置30min，并不时振摇。
5.3 标准曲线的绘制：精确称取对二氯苯，用丙酮溶解，配成250mg/ml的丙酮标准贮备液。临用前以二硫化碳稀释10倍后，再配成50、200、500微克/ml的标准溶液，分别取3?l进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以对二氯苯的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
5.4 测定：取上述二硫化碳解吸液(5.2)3微升进样，以保留时间定性，峰高定量。
6 计算
X＝C／DV0
式中：X——空气中对二氯苯的浓度，mg/m3；
C——二硫化碳解吸液中对二氯苯的含量，微克；
D——二硫化碳的解吸效率；
V0——标准状况下的样品体积，L。
7 说明
7.1 本法可测定车间空气中对二氯苯的平均浓度。本法的检测限为2×10－2微克(进样3?l液体样品)，当对二氯苯浓度为25、50和100mg/m3时，其变异系数分别为4.6%、2.6%和1.4%。
7.2 本法的穿透容量大于15mg。
7.3 以二硫化碳作解吸剂解吸效率为84.2%～92.8%平均为88.4%±2.9%。
7.4 样品在常温下可保存7天。
7.5 苯、氯苯、邻二氯苯不干扰本测定。间二氯苯在对二氯苯之前出峰(在本测定条件下，约提前9s)，当间二氯苯峰高小于对二氯苯峰高二分之一时，对测定不干扰。