主题：【资料】矿物绝缘油中糠醛含量测定方法

矿物绝缘油中糠醛含量测定方法 DL/T 702—1999 Determination of furfural content in mineralinsulating oil by spectrophotometric method 1  范围
本标准规定了矿物绝缘油中糠醛含量的测定方法，适用于运行中矿物绝缘油的糠醛含量的检测。

2  引用标准

下列标准所包括的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方法应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T6683—1997  石油产品试验方法  精密度数据确定法

GB 7597—87  电力用油  (变压器油、汽轮机油)  取样方法

IP 297—1980  石油产品中的糠醛测定方法(英国石油协会标准)

3  方法概要

本方法采用水为萃取剂萃取油中的糠醛，以醋酸苯胺作显色剂，采用分光光度法对绝缘油中糠醛进行测定。测定范围为0.1mg/L～4mg/L。

4  样品采集

油样采集按GB 7597的有关规定进行，采样宜用250mL具塞棕色玻璃瓶，油样应充满至容器体积的95%左右。油样采集后不宜超过7d。

5  仪器、设备和药品

5.1  仪器

5.1.1  分光光度计：721型或其它型号可见光分光光度计

5.1.2  全玻璃蒸馏装置(见附录A)

5.2  药品

5.2.1  苯胺(分析纯)。

5.2.2  糠醛(分析纯)。

5.2.3  冰醋酸(分析纯)。

5.2.4  脱脂棉。

6  准备工作

6.1  全玻璃蒸馏装置应洗净、烘干待用。

6.2  测试前重新蒸馏糠醛、苯胺，蒸馏前应加入适量沸石以防爆沸(对油样进行蒸馏时亦应加入沸石)。蒸馏时，前10mL和后10mL遗弃，收取中间馏分待用。

6.3  显色剂的配制

显色剂的配制比例按冰醋酸∶苯胺=9∶1配制(体积比)。由于二者混合时要放出热量，在配制时应将新蒸馏的苯胺徐徐加入冰醋酸中，边加边搅拌，应使混合液温度低于20℃。配制的醋酸苯胺在常温下只能保存8h，在5℃～8℃时可保存3d。如发现颜色变黄，应重新配制。

6.4  标准储备液的配制

取新蒸馏的糠醛(淡黄色)1g左右(称准至0．0002g)置于1L棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至1L，摇匀即为糠醛标准水样储备液，置于避光处放置2d后备用。

7  试验步骤

7.1  绘制工作曲线

取上述标准水样储备液1.00mL于1L棕色容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀，即为糠醛标准工作液，按表1配制标准色阶，同时记录制作工作曲线时的温度(表1以工作液的浓度为1．159mg/L为例)。

表 1  油中糠醛含量工作曲线

序  号
1
2
3
4
5

工作液取样量

mL
1
3
5
7
10

糠醛含量

µg
1×1.159
3×1.159
5×1.159
7×1.159
10×1.159

最大吸光度

A 0.079
0.080
0.165
0.235
0.336

  试验温度：22℃


按表1的数据分别取糠醛的标准工作液于25mL比色管内，在第一支比色管内加入10mL显色剂，加蒸馏水至刻度，摇匀，用30mm比色皿，在波长520nm处，以蒸馏水做参比液，测定溶液的最大吸光度。用同样的操作方法在第二支比色管内加入10mL显色剂，读取最大吸光度。照此方法分别读取其余标准工作液显色后的最大吸光度，并通过回归分析求出糠醛含量与最大吸光度的关系式，相关系数不得低于0．995，否则须重做。同时绘制糠醛含量—最大吸光度图。

7.2  油样的测定

取待测油样100mL于500mL烧瓶中，加55mL蒸馏水，装冷凝管进行蒸馏萃取。馏出液经滤纸和脱脂棉过滤，以滤去蒸馏带出的油组份。当馏出液至45mL时停止蒸馏(如馏出液未到45mL时油样开始剧烈爆沸，应停止加热。馏出液体积以实际馏出液体积为准)，蒸馏液再过滤一遍，滤液待用。

取10mL上述滤液(如糠醛含量过高，可减少取样量)于25mL比色管中，加入10mL显色剂，并加蒸馏水至刻度，摇匀，转移到30mm比色皿内，于520nm处进行比色。记录最大吸光度值，并由标准曲线得出25mL比色液中糠醛含量。

7.3  结果计算

P=aV/75V2

式中： P——油样中糠醛含量，mg/L；

a——25mL比色液中含糠醛的量，µg；

      V——萃取液体积，mL；

V1——萃取液取样量，mL；

75——油样萃取率为75%。


8  试验要求


8.1  苯胺与糠醛的显色反应受温度影响较大，测试时室内温度波动不宜超过2℃，当条件变化时，应重做工作曲线。

8.2  糠醛标准水样如果浓度高，在1000mg/L以上，则15d内吸光度无显著变化。对蒸馏萃取液，特别是低含量的油样萃取液，建议放置时间不超过3h。

8.3  显色剂与水样混合后应充分振荡，使之完全混合。

8.4  由于蒸馏过程中，油中轻组分会带入蒸馏液中而影响以后的比色效果，故应将馏出液通过滤纸、脱脂棉过滤，以确保滤液清彻透明。

8.5  糠醛在水中溶解较慢，因此配制糠醛标准水样时，应充分振荡并于避光处放置2d，以保证混合均匀。

8.6  室温较高时，配制醋酸苯胺应浸在冰浴中进行。

8.7  被测油样中糠醛含量应小于4mg/L，如油样中糠醛浓度过高，则应用新油稀释后再萃取。

9  精密度

9.1  两次平行测试结果的差值不得超过下列数值：

样品含糠醛范围  mg/L                            允许差  mg/L

0.82以下                                                0.11

0.82～3.8                                                0.36

9.2  取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。

附录A(提示的附录)


蒸馏装置示意图


1—500mL平底烧瓶；2—三通；3—温度计套管；4—温度计；

5—直形水冷凝管(长330mm)；6—漏斗；7—量杯

图 A  蒸馏装置示意图