原文由 hotdoglet 发表:
在农药残留检测中,评价一个方法是否可行,除回收率和精密度之外,方法所能达到的检出限也是一个重要的参考系数。目前计算方法检出限的方法众多,也比较模糊,因此讨论如何建立农残检测分析中的方法检出限。
楼主的这个帖子真的希望大家可以多探讨。我在刚上这个论坛的时候发的第一个帖子就是问大家在平时的农药残留分析中是如何计算LOD和LOQ的,当时不知为什么被定为求助贴,呵呵,我的本意是大家讨论的。
好几天没上来了,今天上来见楼主现在提出来这个问题作为“焦点”了,实在是非常必要,也使我对这个论坛的好感更进一步。
在农药残留分析中,方法的灵敏度常用检测限(LOD, limit of detection)或定量限(LOQ, limit of quantification)表示。按教科书上说,检测限(LOD)指由基质空白所产生的仪器背景信号的3倍值的相应量,或者以基质空白产生的背景信号平均值加上3倍的均数标准差。而定量限(LOQ)指由基质空白所产生的仪器背景信号的10倍值的相应量,或者以基质空白产生背景信号平均值加上10倍的均数标准差。检测限与定量限均以分析物质的浓度表示,单位μg/kg或mg/kg。
但是,实际工作中大家是如何算出来的,不同单位不同分析者确实存在不少差异,而这个差异是很要命的,因为直接关系到你分析结果中“ND”的概念。一般分析报告中大家常用“ND”或“< LOD”表示,而你LOD或LOQ的值无疑十分重要。
我想我们应该首先明确这么几个概念,特别在外文文献中常见到:
LOD:检测限、检出限
LOQ:定量限、测定限
IDL:仪器的LOD
IQL:仪器的LOQ
MDL:方法的LOD
MQL:方法的LOQ
那么到底LOD和LOQ怎么计算呢,国外报道的有好几种方法,我们可以引用EPA的方法(U.S. Environmental Protection Agency, 2000)
有一个实例,见我马上发的帖子吧(一个PDF文件),希望大家多讨论
PDF文件的链接: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070524/850420/