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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】关于流动相试剂

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gychow
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发表于：2007/05/21 09:31:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在液相色谱中,有时需要在流动相中加入一些试剂以防止峰出现拖尾现象,那么四氢呋喃和三乙胺在这方面有什么区别啊?
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2007/5/21 10:22:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四氢呋喃可以作为调节流动相洗脱强度和改变流动相对样品的溶解性而存在的，因为它本身可以作为反相的流动相；另外，四氢呋喃也是一种较强的质子接受体，因此在分离某些弱酸性物质时，在流动相中加入少量的四氢呋喃，可以提高溶剂碱性，缩短分析时间，对改善酸性物质的拖尾会产生明显的效果。
    三乙胺可以封闭固定相上裸露OH，减弱碱性物质在色谱柱上的过度吸附从而改善峰的拖尾，这一理论是被广泛接受的。同时，可以抑制碱性被分析物的离解，减少离子化的程度，两种机理应该是同时存在的。采用反相色谱法分离弱酸（3≤pKa≤7）或弱碱（7≤pKa≤8）样品时，通过调节流动相的pH值，让待测物以分子形式存在，以抑制样品组分的解离，增加组分在固定相上的保留，并改善峰形。另外：有不少方法在分离碱性化合物时，采用酸性的流动相，使待测物以盐形式存在，可容易得到对称峰，但保留时间相对短，如果是面对成熟工艺的产品，我赞同这种分析条件，但如果对于研发性质的复杂有机合成反应，我认为采用碱性条件以增加待测物保留时间有利于防止几个物质包在一个峰里出来。
    另外，加入这些组分对色谱柱本身的性质有影响，最好做到专柱专用，否则据一些工程师说，对其他物质的分析保留时间有影响（这个我还没发现，可能跟项目有关系），对色谱柱寿命有影响（这个我尝到苦头了。。。）
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gychow
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2007/5/21 10:58:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊




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