主题：【分享】开始发表 电感耦合氩等离子体发射光谱仪ICAP－AES 第三部分 ICP-AES中样品的分解、制备

耳挖勺犯得上法

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将样品引入ICP光源的方法
1        液体样品引入ICP光源
B)        将液体雾化成气溶胶状态引入ICP光源，常用的有气动雾化和超声波雾化。
C)        将液体以电热蒸发或直接插入技术来引入ICP光源。
2        固体样品引入ICP光源

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样品引入ICP光源的通则
虽然针对不同状态的样品有众多不同的将的方法。很多方法针对特殊的样品所特定的要求是有效的。但最广泛、优先考虑仍是将液体引入ICP光源（溶液雾化法）的方法。从实践看来，溶液雾化法有很好的效果与实用性。
液体引入ICP光源的优点：
3)        固体样品经处理分解转化为液体后，元素都以离子状存在于溶液中，消除了元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差。
4)        在进行分析时，根据不同类型的样品，一般称取0.1--1 g 固体样品进行化学处理，这就有较好的取样代表性。
5)        液体试样以雾化法引入ICP光源，基本上消除了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象（fractional distillation），使各元素的蒸发行为趋于一致，改善了分析的准确度及精密度。
6)        由于第3）条所提出的现象，各元素的蒸发行为趋于一致，为多元素同时测定创造了有利条件。
7)        采用各元素的化合物（高纯）可以很容易地来配制各元素的标准溶液及基体元素匹配溶液。这一点对固体样品直接引入ICP光源来讲，标准样品的配制是很困难的。
8)        液体引入ICP光源的溶液雾化法相对来讲有较好的稳定性，能获得良好的分析准确度和精密度。为各领域能接受。
9)        溶液雾化法可进行约70个元素的测定；并可在不改变分析条件的情况下，进行同时的、或顺序的主、次、微量浓度的多元素的测定。
10)        各种化学预处理方法，适用于各种类型的样品。
11)        溶液雾化法相对来讲操作比较易于掌握，适合于大量样品的分析工作。

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1)        硝酸（HNO3）
含量65—69%的HNO3称为“浓硝酸”，含量高于69%者称之为“发烟硝酸”。实验室常用的HNO3为16mol/L，68%，它是一种强氧化剂，它可以将样品中的许多痕量元素溶解出来转化为溶解度很高的硝盐酸。通常用HNO3来分解各种金属、合金及消解有机物质（如生物样品），但对于某些金属及矿石等地质样品，通常还需加入HCL及HF以增加分解样品的能力。
HNO3能与许多硫化物起反应，但往往不能将硫化物完全氧化，往往会产生H2S。以硫化物形式存在的硫即使用发烟硝酸也不能完全百分之百的转化为硫酸盐。 

b)        湿法处理
                一般用HNO3 可分解有机物质，如啤酒、饮料可加入HNO3 ，长时间低湿消解有机物质，然后进行测定。或将样品蒸干，然而加入浓硝酸消解有机物。
                Emmett分解牛奶，Mccurdy分解植物样采用HNO3 和 HCLO4，加上H2O2可以完全分解有机物样品，下面介绍具体的方法流程。
操作方法：
IV.        样品在60℃下干燥48小时，在此温度下Hg、Se会有部分挥发，如果分析这些易挥发元素，最好在25℃下自然通风干燥。
V.        称取0.500--1.000g样品，放入玻璃烧杯中（如不含油脂的样品可用PTFE容器），加5ml硝酸，盖上表面皿，浸蚀过夜（如有需要可延长浸蚀时间）。
VI.        再补加5ml HNO3，盖上表面皿，在低温电热板（80℃）上加热消化2--4小时，然后升温至180℃加热，蒸至体积为5ml左右。
VII.        把烧杯从电热板上取下，稍冷（1分钟），滴加1ml H2O2，加H2O2时需注意勿使反应太剧烈。
VIII.        反应停止后，盖上表面皿，加热，待棕色NO2烟冒尽后，再重覆操作加3--4次（加H2O2时必需将溶液先冷却），加H2O2的次数可适当增减，根据溶液表面有否油脂小珠漂浮在上面，如有油脂小珠则应补加HNO3/H2O2分解，直至没有油脂小珠才能进入下一步操作，以避免HCLO4和残留的有机物发生爆炸，此时溶液为无色或浅黄绿色。
IX.        加5ml HCLO4，在180℃下加热1小时，移去表面皿，使HCLO4冒烟，蒸干至1ml左右。
X.        将溶液冷却1分钟，分两次加入2ml H2O2，每加1ml H2O2,将烧杯放至电热板上加热至不再冒泡为止。
XI.        溶液冷却后加入15ml去离子水，微热至溶液清亮。
XII.        待溶液冷却后定容至50ml(定容体积可根据实际要求来定)，然后将溶液转移入聚丙烯瓶中贮存。
上述a）、b）两个干、湿处理方法，是消解有机物样品常规且比较完善的分解方法，在具体工作中，应根据样品的性质及测定要求作一些更改。