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液相色谱（LC）

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主题：【求购】液相进样后出双峰的原因1

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hezy129

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发表于：2007/05/27 09:51:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近是做液相遇到一个很有意思的问题,现在先将问题发上来,希望大家能参考并认真讨论:
仪器:岛津SPD-10A,色谱柱:大连依利特5*4.6*250;进样:手动进样
样品:芍药苷对照品条件:不再另述,与问题无关. 进样量:10ul;定量环:20ul
问题:
进样时,第一针为一个单纯的色谱峰,RT为9.20,
第二针为两个峰,RT分别为8.85,9.20,第三针,第四针亦然,
RT为8.85的那个峰,面积重现性不好,而9.20的那个峰,面积较稳定,偏差符合规定.
现怀疑为二次进样,于是,我又没有加任何样品,空板进样阀,结果是一条平直的基线,证明在定量环及色谱柱没有死体积,
到底是什么原因?望大家热烈讨论,

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2007/5/27 9:57:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问：
1 你的流动相的组成？
2 你溶解样品的溶剂是什么？

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深海的海豚

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2007/5/27 11:11:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hezy129 发表:
近是做液相遇到一个很有意思的问题,现在先将问题发上来,希望大家能参考并认真讨论:
仪器:岛津SPD-10A,色谱柱:大连依利特5*4.6*250;进样:手动进样
样品:芍药苷对照品条件:不再另述,与问题无关. 进样量:10ul;定量环:20ul
问题:
进样时,第一针为一个单纯的色谱峰,RT为9.20,
第二针为两个峰,RT分别为8.85,9.20,第三针,第四针亦然,
RT为8.85的那个峰,面积重现性不好,而9.20的那个峰,面积较稳定,偏差符合规定.
现怀疑为二次进样,于是,我又没有加任何样品,空板进样阀,结果是一条平直的基线,证明在定量环及色谱柱没有死体积,
到底是什么原因?望大家热烈讨论,

如果是对照品，一般只会有一个峰吧？确保对照品和样品处理没有问题的话，我考虑应该是第一针样品没有走完，第二针是第一针没有走完的结果，第三针是第二针没有走完的结果……依次类推……
所以，可以多多等待一段时间，看看是不是这个情况。
因为后面几针另一个峰的Rt都没有很好地重现性，所以，考虑是前者未走完的样品。